МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 
ОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2905-83

СО 	М=28,01 	

Окись углерода - бесцветный газ без запаха и раздражающих свойств. Плотность 0,967. Т.кип. - 190 °С, т.пл. - 205 °С. Вес 1 л газа при 0 °С и 760 мм рт.ст. 1,25 г. Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте, хлористом метилене, в соляной кислоте. Пределы воспламеняемости в смеси с воздухом 12,5-74% по объему.

1. Характеристика метода 

Определение основано на использовании метода реакционной газовой хроматографии, который включает: отделение окиси углерода от сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсию окиси углерода до метана на никелевом катализаторе и детектирование последнего пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения - 0,0002 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при вводе 2 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 300 мг/м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Метод специфичен для окиси углерода. Определению не мешают другие вещества, присутствующие в пробе.

Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе 20 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы 

Молекулярные сита марки СаА, ТУ 38401 231-78, фракция 0,250,5 мм.

Аскарит, ТУ 6-09-4128-75.

Проволока нихромовая марки X20H80, ГОСТ 12766-67, диаметром 0,150,25 мм.

Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72, водород, ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами.

Баллоны с аттестованными градуировочными смесями окиси углерода в воздухе с концентрациями от 10 до 40 мг/м (выпускает Балашихинский кислородный завод по ТУ 6-21-31-78).

3. Приборы и посуда 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м и диаметром 3 мм.

Реактор - U-образная трубка из нержавеющей стали длиной 0,35 м и диаметром 3 мм (рис.1).

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, емкостью 250 и 500 мл.

Поглотительный патрон длиной 0,2 м и диаметром 4 мм.

Шприцы цельностеклянные, емкостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-57.

Набор сит "Физприбор".

4. Проведение измерения 
     
Условия отбора проб воздуха 

Воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки, через которые пропускают десятикратный объем анализируемого воздуха.

Условия анализа 

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Для приготовления адсорбента молекулярные сита СаА измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,250,5 мм, прокаливают при 350 °С и охлаждают в эксикаторе. Охлажденным адсорбентом механически заполняют колонку.

Для приготовления катализатора нихромовую проволоку нарезают кусочками длиной до 3 мм, прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 2 часов, после чего засыпают в реактор, концы которого закрывают пробками из стекловаты. Реактор устанавливают в испаритель (рис.1), собирают газовую схему (рис.2), выставляют параметры согласно условиям анализа и проводят восстановление катализатора в течение 5-6 часов в токе газа-носителя - водорода. Срок службы катализатора при постоянной работе хроматографа не менее 4-х лет.

Ввод пробы в хроматограф осуществляют краном-дозатором через поглотительный патрон с аскаритом для улавливания кислых газов и паров воды. В случае отбора пробы в газовую пипетку, вытеснение ее в дозу осуществляют насыщенным раствором хлористого натрия.

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки при условии строгого соблюдения идентичности параметров градуировки и анализа.

Скорость потока газа-носителя (водорода)	40 мл/мин
	
Скорость потока воздуха 	300 мл/мин
	
Температура термостата колонки 	80 °С
	
Температура реактора 	325 °С
	
Объем дозы 	2 мл
	
Время удерживания окиси углерода 	4 мин 12 с 	

Для нахождения градуировочного коэффициента хроматографируют 5 градуировочных смесей с различной концентрацией окиси углерода в воздухе. Градуировочную смесь не менее 5 раз подают в хроматографическую колонку и на полученных хроматограммах определяют значения высот пиков. Рассчитывают приведенные значения высот пиков  по формуле:

,                                                               (1)

где:  - среднее значение высоты пика;

 - масштаб ослабления выходного сигнала.

По полученным данным определяют градуировочный коэффициент по формуле:

;                                                        (2)

где:  - концентрация окиси углерода в воздухе на входе. 

Концентрацию окиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

;                                                                  (3)

где:  - градуировочный коэффициент;

 - высота пика пробы (приведенная).

Примечание: 1. Концентрации аттестованных градуировочных смесей приведены к стандартным условиям, поэтому при рассчете концентраций окиси углерода в анализируемых пробах отпадает необходимость приведения значения объемов к стандартным условиям.

2. Для периодической проверки правильности выполнения измерений через определенное время на вход прибора подают градуировочную смесь одной определенной концентрации СО, измеряют высоту пика  и сравнивают полученное значение с первоначальным , соответствующим концентрации на градуировочной характеристике хроматографа, и составляют соотношение: 

;                                                                        (4) 

Если  не превышает 1,8  при доверительной вероятности 0,95, то хроматограф можно не переградуировывать. Относительная погрешность градуировки  для данной методики составляет 7%, при использовании градуировочных смесей с погрешностью аттестации 5% отн.

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению 
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX 
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси углерода в воздухе рабочей зоны

Вид документа: 
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983 N 2905-83

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР

Статус: Действующий
     
Тип документа: Нормативно-технический документ

Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год

Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.

Нумерация таблиц сборника сквозная.

В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:     
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям     
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям  
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень  учреждений, представивших методические указания в данный сборник 
Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель 
Рисунок 2. Схема подключения реактора 

Ссылается на 
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2690
ГОСТ от 24.10.1975 N 427-75

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324
ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80

ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности (с Изменением N 1)
Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1980 N 6076
ГОСТ от 30.12.1980 N 17433-80

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174
ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80

Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983

На него ссылаются 
Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983

Тематики 
Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики

Качество воздуха (13.040)

Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)

Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)

Государственное регулирование охраны природы и природопользования

Обеспечение экологической безопасности