МУК 4.1.612-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ 

Методические указания по газохроматографическому определению 
диэтилбензола в атмосферном воздухе

Дата введения - с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Зиновьевой Н.П., Карташовой А.В., Евстигнеевой M.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им.А.Н.Сысина РАМН).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтилбензола в диапазоне концентраций 0,002-0,050 мг/м.

CH 	Мол. масса 134,22 	

Диэтилбензол - жидкость с характерным запахом; представляет смесь о-, м-, и п-изомеров. Температура кипения 181-183 °С, температура плавления (-20 °С)-(-35 °С), плотность при 20 °С - 0,860 г/см. Растворим в этаноле, эфире. В воде практически не растворим. В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием. ПДКм.р. в атмосферном воздухе - 0,004 мг/м.

1. Погрешность измерений 

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений 

Измерение концентрации диэтилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию диэтилбензола проводят в испарителе хроматографа.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.

Определению не мешают: этиловый и метиловый спирты, метилаль, ацетон, стирол, бензол, толуол, этилбензол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений  

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67
	ТУ 2504-1797-75
	
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 	ГОСТ 24104-80Е*	
_______________
      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
     	
Линейка измерительная
	ГОСТ 17435-72
	
Лупа измерительная
	ГОСТ 8309-75
	
Меры массы 	ГОСТ 7328-82Е* 	
_______________
      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС".
     	
Микрошприц МШ-10М
	ГОСТ 8043-74
	
Посуда стеклянная лабораторная
	ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е
	
Секундомер СДС пр-1-2-000
	ГОСТ 5072-79
	
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы измерения 0-55 °С, цена деления 1 °С
	ГОСТ 215-73Е
	
Электроаспиратор АЭ-1, погрешность ±10%, Госреестр N 5997-77 	ТУ 25-11-1414-78.	
     
3.2. Вспомогательные устройства  

Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, верхняя часть которой длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм
		
Вакуумный компрессор марки ВН-461М 
		
Дистиллятор
	ТУ 61-1-721-79 	
Редуктор водородный
	ТУ 26-05-463-76
	
Редуктор кислородный
	ТУ 26-05-235-70
	
Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 2 мм, наружным диаметром 3 мм 	

3.3. Материалы  

Азот сжатый
	ГОСТ 9293-74
	
Водород сжатый
	ГОСТ 3022-89
	
Воздух сжатый
	ГОСТ 11882-73
	
Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

Смесь льда с солью в соотношении 3:1 		
     
3.4. Реактивы  

Ацетон, ч.д.а.
	ГОСТ 2603-79
	
Апиезон L 15% на хроматоне N-AW-DMCS, фракция 0,16-0,20 мм - готовая насадка для хроматографической колонки (производство "Chemapol")

Вода дистиллированная
	ГОСТ 6709-77
	
Гексан, ч.
	ТУ 6-09-3375-78
	
Диэтилбензол, ч
	ТУ 6-09-15-251-78
	
Силохром-2, фракция 0,5-1,0 мм (насадка для сорбционной трубки)	

     
4. Требования безопасности 

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов 

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений 

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений 

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов  

Исходный раствор диэтилбензола для градуировки (=1 мг/см). 50 мг диэтилбензола вносят в колбу вместимостью 50 см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 5 суток.

Рабочий раствор диэтилбензола для градуировки (=0,1 мг/см). 5 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 3 суток.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки  

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 150 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 0,05 г Силохрома-2. Сорбент в трубке фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора (в верхнюю часть хроматографической колонки) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.

7.3. Установление градуировочной характеристики  

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диэтилбензола (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы диэтилбензола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

Таблица 1 

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении 
концентрации диэтилбензола 

Номер раствора для градуировки
	1
	2
	3
	4
	5
	
Объем рабочего раствора (=0,1 мг/см), см 	2,0
	5,0
	10,0
	25,0
	50,0
	
Содержание диэтилбензола, мкг/мм
	0,004
	0,010
	0,020
	0,050
	0,100

В испаритель прибора вводят по 1 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

температура термостата колонок
	130 °С
	
температура испарителя
	200 °С
	
расход газа-носителя (азота)
	30 см/мин
	
расход водорода
	30 см/мин
	
расход воздуха
	300 см/мин
	
чувствительность шкалы электрометра
	20·10 А
	
скорость движения диаграммной ленты
	60 мм/ч
	
время удерживания диэтилбензола
	5 мин 50 сек
	
	6 мин 10 сек
	
время удерживания ацетона 	2 мин 	

На полученной хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков двух изомеров диэтилбензола и по средним значениям из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб  

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. 

Воздух со скоростью 0,2 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 мин. Перед отбором трубку охлаждают смесью льда с солью в течение 15 мин. После отбора трубку с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - 3 суток при температуре 4 °С.

8. Выполнение измерений 

После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35-40 секунд.

На хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков изомеров диэтилбензола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений 

Концентрацию диэтилбензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, 

где  - масса диэтилбензола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;

, 

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;

 - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;

 - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: 
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр 
Минздрава России, 1997 

МУК 4.1.612-96 Методические указания по газохроматографическому определению диэтилбензола в атмосферном воздухе

Вид документа: 
МУК от 31.10.1996 N 4.1.612-96
Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий
     
Тип документа: Нормативно-технический документ
Дата начала действия: 31.10.1996

Опубликован: официальное издание, Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год

Ссылается на 
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)
Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582
ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)
Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394
ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)
Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388
ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)
Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547
ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324
ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80

ГОСТ 7328-82 (СТ СЭВ 717-77) Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия (С Изменениями N 1, 2, 3) (не действует на территории РФ)
Постановление Госстандарта СССР от 29.03.1982 N 1298
ГОСТ от 29.03.1982 N 7328-82

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334
ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773
ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
Постановление Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395
ГОСТ от 10.11.1986 N 17.2.3.01-86

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)
Постановление Госстандарта СССР от 14.01.1972 N 150
ГОСТ от 14.01.1972 N 17435-72

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404
ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст
ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001

На него ссылаются 
О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах
Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32

Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97
Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Тематики 
Охрана атмосферного воздуха и озонового слоя атмосферы

Качество воздуха (13.040)

Безопасность профессиональной деятельности. Промышленная гигиена (13.100)

Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)

Окружающая атмосфера (13.040.20)

Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование