ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода

ГОСТ 11930.1-79Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения углерода

Hard-facing materials. Methods of carbon determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.8

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СO+О) и объемом газа, полученного после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Установка для определения углерода (черт.1)

Черт.1

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом (ГОСТ 5583-78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА; склянки с тубусом 3 вместимостью 250-400 см, заполненной аскаритом; печи сопротивления 4 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей рабочую температуру 1400±20 °С; пылевого фильтра 5, представляющего собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стеклянной трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марганца; газообъемного анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5%.

Калия гидроокись.

Метиловый оранжевый.

Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см аммиака, добавляют 1000 см 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Стандартный образец.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

Перед началом работы установку проверяют на герметичность.

Устанавливают расход кислорода не более 300 см/мин.

Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.

Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.

Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом из расчета 10 см на один образец, и сушат.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Проведение анализа

Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.

Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300-1350 °С.

Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл.2.

Таблица 2*
_________________
* Таблица 1. (Исключена, Изм. N 2).