МУК 1461-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

МУК 1461-76

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 5 августа 1976 г. № 1461-76

1. Общая часть

1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях).

2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме.

3. Определению мешают крезолы.

4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8%-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.

Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.

Пара-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.

Диазотированный пара-нитроанилин.

0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 сут.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25%-ный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотители с пористой пластинкой № 1.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.

3. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8%-ный раствор углекислого натрия). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1-2 л воздуха.

4. Описание определения

8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.1.

Таблица 1

Шкала стандартов


Номер стандарта

Содержание фенола (диметилфенола), мкг

Стандартный раствор № 2 фенола, мл

Поглотительный раствор, мл

1

0

0

5

2

0,2

0,02

4,98

3

0,6

0,06

4,94

4

1,0

0,1

4,9

5

2,0

0,2

4,8

6

4,0

0,4

4,6

7

6,0

0,6

4,4

8

8,0

0,8

4,2

9

10,0

1,0

4,0

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (№ 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.

Концентрацию фенола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле

,

где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °C, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:

температура +20 °C и атмосферное давление 760 мм рт. ст.


t воздуха, °C

Атмосферное давление, мм рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

-30

1,1582

1,1614

1,1646

1,1677

1,1709

1,1741

1,1772

-28

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

1,1613

1,1644

1,1675

-26

1,1393

1,1425

1,1456

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

-24

1,1302

1,1334

1,1364

1,1391

1,1427

1,1454

1,1488

-22

1,1212

1,1243

1,1274

1,1304

1,1336

1,1366

1,1396

-20

1,1123

1,1155

1,1185

1,1215

1,1246

1,1276

1,1306

-18

1,1036

1,1067

1,1097

1,1127

1,1158

1,1188

1,1218

-16

1,0953

1,0981

1,1011

1,1041

1,1071

1,1101

1,1131

-14

1,0866

1,0897

1,0926

1,0955

1,0986

1,1015

1,1045

-12

1,0782

1,0813

1,0842

1,0871

1,0901

1,0931

1,0959

-10

1,0701

1,0731

1,0760

1,0789

1,0819

1,0848

1,0877

-8

1,0620

1,0650

1,0679

1,0708

1,0737

1,0766

1,0795

-6

1,0540

1,0570

1,0599

1,0627

1,0657

1,0685

1,0714

-4

1,0462

1,0491

1,0519

1,0548

1,0577

1,0605

1,0634

-2

1,0385

1,0414

1,0442

1,0470

1,0499

1,0528

1,0556

0

1,0309

1,0338

1,0366

1,0394

1,0423

1,0451

1,0477

+2

1,0234

1,0263

1,0291

1,0318

1,0347

1,0375

1,0402

+4

1,0160

1,0189

1,0216

1,0244

1,0272

1,0299

1,0327

+6

1,0087

1,0115

1,0143

1,0170

1,0198

1,0226

1,0253

+8

1,0015

1,0043

1,0070

1,0097

1,0126

1,0153

1,0179

+10

0,9944

0,9972

0,9999

1,0026

1,0054

1,0081

1,0108

+12

0,9875

0,9903

0,9929

0,9956

1,9984

1,0011

1,0037

+14

0,9806

0,9833

0,9860

0,9886

0,9914

0,9940

0,9967

+16

0,9737

0,9765

0,9791

0,9818

0,9845

0,9871

0,9898

+18

0,9671

0,9698

0,9725

0,9751

0,9778

0,9804

0,9830

+20

0,9605

0,9632

0,9658

0,9684

0,9711

0,9737

0,9763

+22

0,9539

0,9566

0,9592

0,9618

0,9645

0,9671

0,9696

+24

0,9475

0,9502

0,9527

0,9553

0,9579

0,9605

0,9631

+26

0,9412

0,9438

0,9464

0,9489

0,9516

0,9541

0,9566

+28

0,9349

0,9376

0,9401

0,9426

0,9453

0,9478

0,9503

+30

0,9288

0,9314

0,9339

0,9364

0,9391

0,9415

0,9440

+32

0,9227

0,9252

0,9277

0,9302

0,9328

0,9353

0,9378

+34

0,9167

0,9193

0,9218

0,9242

0,9268

0,9293

0,9318

+36

0,9107

0,9133

0,9158

0,9182

0,9208

0,9233

0,9257

+38

0,9049

0,9074

0,9099

0,9123

0,9149

0,9173

0,9198

+40

0,8991

0,9017

0,9041

0,9065

0,9090

0,9115

0,9139


t воздуха, °C

Атмосферное давление, мм рт. ст.

744

746

748

750

752

754

756

-30

1,1803

1,1836

1,1867

1,1899

1,1932

1,1963

1,1994

-28

1,1707

1,1739

1,1770

1,1801

1,1834

1,1865

1,1896

-26

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

1,1737

1,1768

1,1799

-24

1,1519

1,1550

1,1581

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

-22

1,1427

1,1458

1,1488

1,1519

1,1550

1,1581

1,1611

-20

1,1337

1,1368

1,1398

1,1428

1,1459

1,1489

1,1519

-18

1,1247

1,1278

1,1308

1,1338

1,1369

1,1399

1,1429

-16

1,1160

1,1191

1,1221

1,1250

1,1282

1,1311

1,1341

-14

1,1074

1,1105

1,1134

1,1164

1,1194

1,1224

1,1253

-12

1,0989

1,1019

1,1049

1,1078

1,1108

1,1137

1,1166

-10

1,0906

1,0936

1,0965

1,0994

1,1024

1,1053

1,1082

-8

1,0824

1,0853

1,0882

1,0911

1,0941

1,0969

1,0998

-6

1,0742

1,0772

1,0801

1,0829

1,0858

1,0887

1,0916

-4

1,0662

1,0691

1,0719

1,0748

1,0777

1,0806

1,0834

-2

1,0584

1,0613

1,0641

1,0669

1,0698

1,0726

1,0755

0

1,0506

1,0535

1,0563

1,0591

1,0621

1,0648

1,0676

+2

1,0430

1,0459

1,0487

1,0514

1,0543

1,0571

1,0598

+4

1,0355

1,0383

1,0411

1,0438

1,0467

1,0494

1,0522

+6

1,0280

1,0309

1,0336

1,0363

1,0392

1,0419

1,0446

+8

1,0207

1,0235

1,0262

1,0289

1,0317

1,0345

1,0372

+10

1,0134

1,0162

1,0189

1,0216

1,0244

1,0272

1,0298

+12

1,0064

1,0092

1,0118

1,0145

1,0173

1,0199

1,0226

+14

0,9993

1,0021

1,0048

1,0074

1,0102

1,0128

1,0155

+16

0,9924

0,9951

0,9978

1,0004

1,0032

1,0058

1,0084

+18

0,9856

0,9884

0,9909

0,9936

0,9963

0,9989

1,0010

+20

0,9789

0,9816

0,9842

0,9868

0,9895

0,9921

0,9947

+22

0,9723

0,9749

0,9775

0,9800

0,9827

0,9853

0,9879

+24

0,9657

0,9683

0,9709

0,9735

0,9762

0,9787

0,9813

+26

0,9592

0,9618

0,9644

0,9669

0,9696

0,9721

0,9747

+28

0,9528

0,9555

0,9580

0,9605

0,9632

0,9657

0,9682

+30

0,9466

0,9492

0,9517

0,9542

0,9568

0,9594

0,9618

+32

0,9403

0,9429

0,9454

0,9479

0,9505

0,9530

0,9555

+34

0,9342

0,9368

0,9393

0,9418

0,9444

0,9468

0,9493

+36

0,9282

0,9308

0,9332

0,9357

0,9382

0,9407

0,9432

+38

0,9222

0,9248

0,9272

0,9297

0,9322

0,9347

0,9371

+40

0,9163

0,9189

0,9213

0,9237

0,9263

0,9287

0,9311


t воздуха, °C

Атмосферное давление, мм рт. ст.

758

760

762

764

766

768

770

-30

1,2026

1,2058

1,2089

1,2122

1,2153

1,2185

1,2217

-28

1,1928

1,1959

1,1990

1,2022

1,2053

1,2084

1,2117

-26

1,1831

1,1862

1,1893

1,1925

1,1956

1,1986

1,2018

-24

1,1736

1,1767

1,1797

1,1829

1,1859

1,1891

1,1922

-22

1,1643

1,1673

1,1703

1,1735

1,1765

1,1795

1,1827

-20

1,1551

1,1581

1,1611

1,1643

1,1673

1,1703

1,1734

-18

1,1460

1,1490

1,1519

1,1551

1,1581

1,1611

1,1642

-16

1,1372

1,1401

1,1431

1,1462

1,1491

1,1521

1,1552

-14

1,1284

1,1313

1,1343

1,1373

1,1402

1,1432

1,1463

-12

1,1197

1,1226

1,1255

1,1285

1,1315

1,1344

1,1374

-10

1,1112

1,1141

1,1169

1,1200

1,1229

1,1258

1,1288

-8

1,1028

1,1057

1,1086

1,1115

1,1144

1,1173

1,1203

-6

1,0945

1,0974

1,1003

1,1032

1,1061

1,1089

1,1118

-4

1,0864

1,0892

1,0921

1,0949

1,0978

1,1006

1,1036

-2

1,0784

1,0812

1,0841

1,0869

1,0897

1,0925

1,0955

0

1,0705

1,0733

1,0761

1,0789

1,0817

1,0846

1,0875

+2

1,0627

1,0655

1,0683

1,0712

1,0739

1,0767

1,0795

+4

1,0551

1,0578

1,0605

1,0634

1,0662

1,0689

1,0717

+6

1,0475

1,0502

1,0529

1,0557

1,0585

1,0612

1,0641

+8

1,0399

1,0427

1,0454

1,0482

1,0509

1,0536

1,0565

+10

1,0326

1,0353

1,0379

1,0407

1,0435

1,0462

1,0489

+12

1,0254

1,0281

1,0307

1,0335

1,0362

1,0388

1,0416

+14

1,0183

1,0209

1,0235

1,0263

1,0289

1,0316

1,0344

+16

1,0112

1,0138

1,0164

1,0192

1,0218

1,0244

1,0272

+18

1,0043

1,0069

1,0095

1,0122

1,0148

1,0175

1,0202

+20

0,9974

1,0000

1,0026

1,0053

1,0079

1,0105

1,0132

+22

0,9906

0,9932

0,9957

0,9985

1,0011

1,0036

1,0063

+24

0,9839

0,9865

0,9891

0,9917

0,9943

0,9968

0,9995

+26

0,9773

0,9799

0,9824

0,9851

0,9876

0,9902

0,9928

+28

0,9708

0,9734

0,9759

0,9785

0,9811

0,9836

0,9863

+30

0,9645

0,9670

0,9695

0,9723

0,9746

0,9772

0,9797

+32

0,9581

0,9606

0,9631

0,9657

0,9682

0,9707

0,9733

+34

0,9519

0,9544

0,9569

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

+36

0,9457

0,9482

0,9507

0,9532

0,9557

0,9582

0,9607

+38

0,9397

0,9421

0,9445

0,9471

0,9495

0,9520

0,9545

+40

0,9337

0,9361

0,9385

0,9411

0,9435

0,9459

0,9485


МУК 1461-76.doc