МУК 1462-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИФЕНИЛФОСФАТА И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

МУК 1462-76

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 5 августа 1976 г. № 1462-76

1. Общая часть

1. Определенно основано на гидролизе трифенилфосфата в щелочной среде с образованием фенола и сочетании последнего с диазотированным пара-нитроанилином. Образующееся азосоединение окрашено в красный цвет. В одной половине пробы определяют суммарное содержание фенола и трифенилфосфата с предварительным гидролизом. В другой половине определяют фенол без процесса гидролиза. По разности между первым и вторым определением находят содержание трифенилфосфата.

2. Минимально определяемое количество - 0,1 мкг в 5 мл раствора.

3. Определению трифенилфосфата не мешают формальдегид, фурфурол, трикрезол.

4. Предельно допустимые концентрации: фенола - 0,3 мг/м3; трифенилфосфата - не установлена.

2. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Основной стандартный раствор № 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл этанола и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Разность весов второго и первого взвешивания дает навеску фенола. Объем доводят до метки этанолом. Зная навеску фенола, рассчитывают содержание его в 1 мл раствора.

Из полученного основного стандартного раствора № 1 соответствующим разведением этанола готовят стандартный раствор № 2 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг, из которого соответствующим разведением этанола готовят стандартный раствор № 3 фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67, 96 °С.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, уд. веса 1,19 и 5 н. раствор.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,5%-ный раствор.

В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельного веса 1,19. Хранят в темной склянке.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.

пара-Нитрофенилдиазоний. К 7,4 мл раствора пара-нитроанилина (приготовленного вышеуказанным способом) добавить 0,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого натрия и мешать стеклянной палочкой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора на холоду ускоряет процесс азотирования). Раствор готовят в день анализа.

6. Применяемые посуда и приборы.

Электроплитка закрытая.

Аспирационное устройство.

Баня водяная.

Термометр химический до 100 °С.

Спектрофотометр или фотоколориметр.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм с делениями 5 и 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10 и 50 мл.

Склянки реактивные.

Палочка стеклянная.

3. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой № 2, содержащих по 5 мл этанола при охлаждении.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.

4. Описание определения

8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Объем доводят этанолом до 10 мл.

Определение фенола. В колориметрические пробирки отбирают 5 мл поглотительной жидкости, прибавляют по 0,1 мл пара-нитрофенилдиазония и по 0,2 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия. Тщательно перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание фенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробе, измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Определение суммы содержания трифенилфосфата и фенола. Остаток поглотительного раствора (5 мл) переводят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Вводят 0,3 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, закрывают пробирки пробками и нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 73-76 °С.

После охлаждения пробы нейтрализуют 5 н. раствором соляной кислоты до рН 3-6 (примерно 0,15-0,17 мл). В дальнейшем поступают так же, как описано выше.

Концентрацию фенола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле

,

где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

По разности между общим количеством фенола и количеством фенола, полученного без омыления, находят количество фенола, образовавшегося в результате омыления трифенилфосфата. Умножив это количество на коэффициент 1,156, получают содержание трифенилфосфата.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °C, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:

температура +20 °C и атмосферное давление 760 мм рт. ст.