МУК 1611-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ, ОКИСИ АЛЮМИНИЯ И АЛЮМОНИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА В ВОЗДУХЕ

МУК 1611-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1611-77

1. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона алюминия с арсеназо I и образовании комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет.

2. Предел обнаружения 0,5 мкг алюминия в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м3 (расчетная).

4. Определению не мешают марганец, цинк, титан. Влияние железа и меди устраняется в процессе анализа.

5. Предельно допустимая концентрация алюминия и окиси алюминия в воздухе 2 мг/м3, рекомендуемая предельно допустимая концентрация (ПДК) для алюмоникелевого катализатора 1 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а., ГОСТ 4329-68.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят путем разбавления раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Калий сернокислый пиро, ч.д.а., ГОСТ 7172-65.

При отсутствии пиросульфата калия он может быть приготовлен следующим образом: в фарфоровую чашку помещают 500 мг гидросульфата калия и нагревают в муфельной печи при 250 °C. Разложение сопровождается вспениванием и выделением пузырьков водяного пара. Через полчаса повышают температуру печи до 320-340 °C. Процесс заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков и появятся белые пары серного ангидрида. Расплавленную массу выливают в фарфоровую ступку, охлаждают до 50-60 °C и еще теплый плав разбивают на куски. Немедленно упаковывают в банку и заливают пробку парафином. Перед употреблением кусочки пиросульфата растирают в агатовой ступке. Контрольный раствор: 0,5 г пиросульфата калия помещают в платиновый или кварцевый тигель и сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин (до полного удаления паров серного ангидрида). Полученный плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. При полном удалении паров серного ангидрида рН раствора должен быть не ниже 4-5.

Уротропин, 25%-ный раствор.

Арсеназо I (уронон), МРТУ 6-09-3547-67, 0,05%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор.

Фильтры бумажные, "синяя лента", или АФА-ХА, АФА-ХМ.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (рис.1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Тигли платиновые или кварцевые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Щипцы тигельные.

Муфельная печь.

Паяльная горелка.

Фотоэлектроколориметр.

Рис.1. Аллонж открытый (патрон для фильтра):

а - корпус; б - гайка; 1 - накатка

Рис.2. Крышка закрытого аллонжа

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.

4. Описание определения

9. Фильтр переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-600 °C. В охлажденный тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды, рН раствора должен быть не ниже 4-5.

1-5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, пробу объемом 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора тиомочевины, 0,2 мл арсеназо I и 0,5 мл раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию алюминия в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

1,88 - коэффициент пересчета на окись алюминия;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.