МУК 1644-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ (1-й метод)

МУК 1644-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1644-77

1. Общая часть

1. Определение основано на иодкрахмальной реакции.

2. Предел обнаружения 0,25 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м3 (расчетная).

4. Определению мешают бром, фтор и иод.

5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Иод, 0,01 н. раствор (фиксанал), МРТУ 6-09-1678-64.

Стандартный раствор с содержанием 0,0178 мг/мл иода готовят в день анализа в мерной колбе емкостью 50 мл путем разведения 0,7 мл 0,01 н. раствора иода 2,5%-ным раствором иодистого калия. 1 мл стандартного раствора соответствует 5 мкг хлора.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.

Ртуть двуиодистая, ГОСТ 3206-46.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 0,2%-ный раствор. 2 г растворимого крахмала и 10 мг двуиодистой ртути растирают с 10 мл воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 л кипящей воды. Кипячение продолжают пока раствор не станет прозрачным. По охлаждении сливают в бутыль с пришлифованной пробкой; раствор хранится до заметного помутнения.

Поглотительный раствор - смешивают 100 мл 2,5%-ный раствор иодида калия с 50 мл 0,2%-ного раствора крахмала и кипятят 2-3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл. Раствор можно хранить в течение 7 дней в бутыли с пришлифованной пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 1).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 500 мл и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Ступка с пестиком.

Фотоэлектроколориметр.

Рис. 1. Поглотительный прибор Зайцева

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2-3 л воздуха.

4. Описание определения

9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.

Таблица

Шкала стандартов

Концентрацию хлора X в мг/м3 воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество хлора, найденное в пробе, мкг;

V20 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.