МУК 1648-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
МУК 1648-77
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1648-77
1. Общая часть
1. Определение основано на образовании соединения при взаимодействии ацетона с салициловым альдегидом в щелочной среде, окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 1 мкг ацетона в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м3 (расчетная).
4. Определению не мешают спирты и альдегиды до концентрации 7 мг/л.
5. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе 200 мг/м3.
2. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
Стандартный раствор № 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15-20 мл дистиллированной воды. Колбу взвешивают, вносят в нее 2-3 капли свежеперегнанного ацетона и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску ацетона и вычисляют содержание ацетона в 1 мл.
Стандартный раствор № 2 свежеприготовленный, содержащий 10 мкг/мл, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.
Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61. 2,18 мл свежеперегнанного альдегида (температура кипения 193 °С) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10-20 мл этанола и доводят до метки этанолом.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 50%-ный раствор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 (см. рис. 1).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Водяная баня.
Термометр химический, ГОСТ 215-41, на 100 °С.
Фотоэлектроколориметр.
Рис. 1. Поглотительный прибор с пористой пластинкой
3. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл дистиллированной воды. Отбор проб воздуха необходимо проводить при охлаждении поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
4. Описание определения
9. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и наливают 1 мл 50%-ного раствора едкого кали и 0,5 мл салицилового альдегида. Содержимое пробирок встряхивают и помещают на 25 мин в водяную баню, нагретую до 70°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 445-450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание ацетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание ацетона, мкг |
1 | 0 | 2,0 | 0 |
2 | 0,1 | 1,9 | 1,0 |
3 | 0,2 | 1,8 | 2,0 |
4 | 0,4 | 1,6 | 4,0 |
5 | 0,6 | 1,4 | 6,0 |
6 | 0,8 | 1,2 | 8,0 |
7 | 1,0 | 1,0 | 10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию ацетона в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где G - количество ацетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
t, °C | Давление P, кПа/мм рт. ст. | |||||
97,33/730 | 98,66/740 | 100/750 | 101,33/760 | 102,7/770 | 104/780 | |
6 | 1,009 | 1,023 | 1,036 | 1,050 | 1,064 | 1,078 |
8 | 1,002 | 1,015 | 1,029 | 1,043 | 1,560 | 1,070 |
10 | 0,994 | 1,008 | 1,022 | 1,035 | 1,049 | 1,063 |
12 | 0,987 | 1,001 | 1,015 | 1,028 | 1,042 | 1,055 |
14 | 0,981 | 0,994 | 1,007 | 1,021 | 1,034 | 1,048 |
16 | 0,974 | 0,987 | 1,001 | 1,014 | 1,027 | 1,040 |
18 | 0,967 | 0,980 | 0,994 | 1,007 | 1,020 | 1,033 |
20 | 0,961 | 0,974 | 0,987 | 1,000 | 1,013 | 1,026 |
22 | 0,954 | 0,967 | 0,980 | 0,993 | 1,006 | 1,019 |
24 | 0,948 | 0,961 | 0,974 | 0,987 | 1,000 | 1,012 |
26 | 0,941 | 0,954 | 0,967 | 0,980 | 0,993 | 1,006 |
28 | 0,935 | 0,948 | 0,961 | 0,973 | 0,986 | 0,999 |
30 | 0,929 | 0,942 | 0,954 | 0,967 | 0,980 | 0,992 |
32 | 0,923 | 0,935 | 0,948 | 0,961 | 0,973 | 0,986 |
34 | 0,917 | 0,929 | 0,942 | 0,954 | 0,967 | 0,979 |
36 | 0,911 | 0,923 | 0,936 | 0,948 | 0,961 | 0,973 |
38 | 0,905 | 0,917 | 0,930 | 0,942 | 0,955 | 0,967 |
40 | 0,899 | 0,911 | 0,924 | 0,936 | 0,948 | 0,961 |
ΔP | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ΔK | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,
где ΔKt - поправка на температуру;
ΔKp - поправка на давление.
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)
P = Pтабл + ΔP.
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
№ п/п | t, °С | P, мм рт. ст. | Pтабл + ΔP | Kтабл + ΔKt | ΔKp | K |
1 | 18 | 750 | 750+0 | 0,994+0 | 0,000 | 0,994 |
2 | 5 | 788 | 780+8 | 1,078+0,003 | 0,010 | 1,091 |
3 | 23 | 743 | 740+3 | 0,961+0,003 | 0,004 | 0,968 |
4 | 29 | 732 | 730+2 | 0,929+0,003 | 0,003 | 0,935 |
5 | 22 | 781 | 780+1 | 1,019+0 | 0,001 | 1,020 |
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.