МУК 2895-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2895-83

Физические свойства компонентов

Кислоты	Формула	М	Уд. вес	Температура, °С
				плавлен.	кип.
Уксусная	СНСООН	60,05	1,049	16,6	118,1
Пропионовая	CHCHCOOH	74,08	0,993	-22,0	141,4
Масляная	СН(СН)СООН	88,11	0,958	-5,5	164,0
Изомасляная	(СН)СНСООН	88,11	0,950	-47,0	154,7
Валериановая	СН(СН)СООН	102,13	0,939	-35,0	186,4
Изовалериановая	(CH)СНСНСООН	102,13	0,931	-30,0	176,7

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Предел измерения уксусной и пропионовой кислот - 0,001 мкг, других кислот - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе уксусной и пропионовой кислот - 0,4 мг/м, других кислот - 4,0 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций уксусной и пропионовой кислот - 0,4-4,0 мг/м, других кислот - 4,0-20,0 мг/м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Определению не мешают меркаптаны, фенолы.

Предельно допустимые концентрации: уксусной и валериановой кислот - 5 мг/м, масляной кислоты - 10 мг/м, пропионовой кислоты - 20 мг/м, изомасляной и изовалериановой - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Кислота пропионовая, ТУТСР 1150Р-63, х.ч.

Кислота изомасляная, МРТУ-6-09-2238-65, ч.

Кислота масляная, МРТУ 6-09-2170-65, ч.д.а.

Кислота изовалериановая, ТУГКХ, РУ 1820-62, ч.

Кислота валериановая, МРТУ 6-09-2525-65, ч.д.а.

Основные растворы кислот с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л воды.

Стандартные растворы кислот с концентрациями 0,2; 0,3; 0,5; ... 2,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой. Растворы устойчивы в течение 30 дней.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.

Кислота ортофосфорная, ГОСТ 10678-76, ч.

Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,20-0,25 мм.

Полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Микрошприц МШ-10.

Набор сит "Физприбор".

Баня водяная.

Линейка и лупа измерительные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.

Условия анализа

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании. Затем берут навеску полиэтиленгликоля 4000 в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и, аналогично вышеописанному, растворитель удаляют. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 160 °С в течение 6-8 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

В хроматограф вводят 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов каждого из веществ. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

Длина колонки	1 м
Диаметр колонки	3 мм
Твердый носитель	хроматон, модифицированный 2% фосфорной кислотой
Жидкая фаза	полиэтиленгликоль 4000
Температура колонки	130 °С
Температура испарителя	180 °С
Скорость потока газа-носителя - азота	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	600 мм/час
Объем вводимой пробы	5 мкл
Время анализа	10 мин
Относительное время удерживания:
воды	1,00
уксусной кислоты	4,00
пропионовой кислоты	5,74
изомасляной кислоты	6,52
масляной кислоты	7,96
изовалериановой кислоты	9,92
валериановой кислоты	13,07

Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

;

где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций летучих жирных кислот в воздухе рабочей зоны

Вид документа:

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 16.09.1983 N 2895-83

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР

Статус: Действующий

Тип документа: Нормативно-технический документ

Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год

Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.

Нумерация таблиц сборника сквозная.

В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель

Рисунок 2. Схема подключения реактора

Ссылается на

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)