МУК 4.1.647-96

МУК 4.1.647-96 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению

фенола в воде

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН), А.А.Беззубовым, Ю.С.Друговым (Аналитический центр Геологического института РАН).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания фенола в диапазоне концентраций 0,0005-0,1 мг/дм. 

Фенол - бесцветное кристаллическое вещество со специфическим запахом, температура плавления - 42 °С, температура кипения - 182 °С. В 100 дм воды при 15 °С растворяется 8,2 г фенола. Хорошо растворим в хлороформе, эфире, маслах и других органических растворителях.

Фенол является нервным ядом, обладает сильным раздражающим и прижигающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,001 мг/л. Относится к 4-му классу опасности.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20,7%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения содержаний фенола выполняют методом газовой хроматографии. Методика основана на извлечении фенола из воды с помощью газовой экстракции, концентрировании в ловушке с адсорбентом и экстракции диэтиловым эфиром с последующим анализом на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел измерения в объеме пробы 0,001 мкг.

Определению не мешают крезолы и хлорфенолы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Peaктивы

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор фенола для градуировки (1,0 мг/см). 100 мг фенола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней в холодильнике.

Рабочий раствор фенола (0,001 мг/см). 1,0 см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 1000 см, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 7 дней в холодильнике.

Кислота серная. Раствор в воде в соотношении 1:3.

Фенол свежеперегнанный. Перегонку проводят согласно схеме на рис.1.

Рис.1. Схема перегонки фенола

1 - электроплитка;

2 - колба Вюрца вместимостью 50-100 см;

3 - термометр;

4 - алонж;

5 - приемник.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе азота (расход 50 см/мин) при температуре 80-100 °С.

Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна, устанавливают ее в термостате хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 100 см/мин в течение 12 часов при температуре 200 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Аналогичным образом кондиционируют сорбционные трубки. Концы каждой трубки, содержащей 0,1 г силохрома С-80, закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна и кондиционируют при температуре 300 °С в течение 2 ч. До начала измерений сорбционные трубки закрывают стеклянными заглушками и хранят в эксикаторе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах фенола. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы фенола (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в стеклянных сосудах для газовой экстракции вместимостью 500 см с силиконовыми пробками. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1. 0,5 см раствора серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до 250 см, закрывают сосуд силиконовой пробкой и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации фенола

После заполнения сосуда его помещают в водяную баню с температурой воды 50 °С, присоединяют сорбционную трубку и микрокомпрессор (рис.2) и через 1-2 мин начинают с помощью микрокомпрессора барботировать воздух через раствор в сосуде (расход 300 см/мин), продолжая эту продувку в течение 1 ч.

Рис.2. Схема устройства для газохронометрического определения фенола в воде

1 - стеклянный сосуд;

2 - анализируемая вода;

3 - сорбционная трубка;

4 - склянка Дрекселя с молекулярным ситом 5А;

5 - микропроцессор;

6 - водяная баня с электрообогревом.

По окончании продувки (газовой экстракции) силохром высыпают из сорбционной трубки в пенициллиновый флакон емкостью 10-15 см, приливают 1 см диэтилового эфира и закрывают флакон корковой пробкой, выдерживая его содержимое в течение 15 мин при периодическом встряхивании флакона. Декантируют эфир и промывают силохром 0,5 см эфира. Объединенные эфирные экстракты вносят в конусообразную пробирку вместимостью 10 см, упаривают экстракт на водяной бане до объема 5-10 мм, вводят микрошприцем концентрат в испаритель газового хроматографа и анализируют в следующих условиях:

На хроматограмме измеряют площади пиков фенола и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

Эффективность извлечения фенола из воды методом газовой экстракции составляет 77-86%. Полнота сорбции фенола силохромом С-80 97±5%, а полнота экстракции микропримесей фенола диэтиловым эфиром составляет 95%.

7.4. Отбор проб

Отбор проб проводят согласно ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81, в бутыли из темного стекла, добавляя в каждую бутыль по 2 см раствора серной кислоты в расчете на 1 дм воды. Если в пробе присутствует хлор или другие окислители, добавляют 0,1 г сульфита натрия на 1 дм воды. Срок хранения проб воды не более 3 суток при температуре не выше +4 °С и при рН менее 2.

8. Выполнение измерений

В сосуд для газовой экстракции вносят 250 см анализируемой воды и закрывают его силиконовой пробкой. Далее подготавливают пробу к анализу аналогично подготовке проб для градуировки и после выхода хроматографа на рабочий режим проводят измерения в условиях, указанных в разделе 7.3.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика фенола и по градуировочному графику определяют массу фенола в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию фенола (мг/дм) в воде рассчитывают по формуле:

, где

- масса фенола в объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем пробы воды, взятой для анализа, см.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Методические указания по определению

концентраций химических веществ в воде

централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:

Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -

М.: Информационно-издательский центр

Минздрава России, 1997

МУК 4.1.647-96 Методические указания по газохроматографическому определению фенола в воде

Вид документа:

МУК от 31.10.1996 N 4.1.647-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 31.10.1996

Опубликован: официальное издание, Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения: Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год

МУК 4.1.646-97 входит в состав Сборника методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения: М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год.

Ссылается на

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582

ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79

ГОСТ 2761-84 Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 27.11.1984 N 4013

ГОСТ от 27.11.1984 N 2761-84

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394

ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388

ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80

ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и  транспортирование проб (не действует на территории РФ)

ГОСТ от 17.06.1949 N 4979-49

Постановление Госстандарта СССР от 17.06.1949

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334

ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия (с Изменениями N 1-7)

Постановление Госстандарта СССР от 27.04.1983 N 2116

ГОСТ от 27.04.1983 N 14919-83

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Постановление Госстандарта СССР от 14.01.1972 N 150

ГОСТ от 14.01.1972 N 17435-72

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 11.01.1977 N 58

ГОСТ от 11.01.1977 N 195-77

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404

ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670

ГОСТ от 15.07.1982 N 25336-82

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1981 N 5788

ГОСТ от 30.12.1981 N 17.1.5.04-81

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174

ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 24104-2001

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

На него ссылаются

МУК 4.1/4.3.2038-05 Санитарно-эпидемиологическая оценка игрушек

МУК от 19.12.2005 N 4.1/4.3.2038-05

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19.12.2005

О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах

Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32

ГН 2.3.3.972-00 Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами

ГН от 29.04.2000 N 2.3.3.972-00

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 29.04.2000

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Тематики

Строительство и архитектура

Нормирование в области охраны окружающей среды

Использование и охрана вод (поверхностных, подземных, морских)

Санитарно-эпидемиологический надзор

Средства контроля за состоянием природных объектов

Качество воды (13.060)

Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)

Исследование воды для определения содержания химических веществ (13.060.50)

Труд в строительстве

Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование