МУК 4188-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Hq                                                                                                                                   М.м. 200,59

Ртуть - серебристо-белый жидкий, легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 36,87°С. Плотность 13,55 г/см3. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005-0,50 мг/м3.

Определению мешает сулема и ртутьсодержащие соединения.

Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает ± 25%.

Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м3.

2. Реактивы, растворы и материалы

Хлорная ртуть, хч, ГОСТ 4519-48.

Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.

Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.

Йод, чда, ГОСТ 4159-64.

Калий йодистый, чда, ГОСТ 4232-74.

Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.

Кристаллический фиолетовый, чда, ТУ 6-09 4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.

Натрий сернистокислый, 7-водный, чда, ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.

Реактивный раствор - готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рихтера.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Условия анализа

Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.

Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Шкала стандартов

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.

Концентрацию ртути в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле: