МУК 5951-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций гентамицина в воздухе рабочей зоны

МУК 5951-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5951-91

Пористая масса или порошок белого с кремовым оттенком цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде (1:2), практически нерастворим в 95% спирте, хлороформе, эфире. Температура плавления 225-227 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет дигидролютидинового производного, образующего в результате конденсации аминогруппы молекулы антибиотика с ацетил-ацетоном и формальдегидом при 345 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,025 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 0,75 мг/м3.

Определению не мешает присутствие стрептомицина. Мешает присутствие канамицина, мономицина, сизомицина, неомицина, амикацина.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время проведения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

рН-метр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Водяная баня.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.

Воронки с пористой пластинкой № 1-ПС-1.

Насос водоструйный.

Реактивы, растворы и материалы

Гентамицин.

Ацетил-ацетон, ГОСТ 10259-78, ч.д.а., перегнанный при 135,5-138 °С.

Формалин, ГОСТ 1625-75, технический, 30% раствор в воде.

Кислота фосфорная, концентрированная, ГОСТ 5963-75, х.ч.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75, ч.д.а.

Смесь фосфорной, уксусной и борной кислот (раствор А) готовят в мерной колбе на 1000 мл, помещая последовательно такие количества перечисленных кислот, чтобы содержание каждой составляло 0,2 М концентрацию, и доводят до метки водой.

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч., 1,0 М раствор (раствор Б).

Буферная смесь рН - 2,56, готовят, смешивая 1000 мл раствора А и 150 мл раствора Б.

Реактив С: к 50 мл буферной смеси добавляют 4,0 мл ацетил-ацетона, 10,0 мл раствора формальдегида, перемешивают, доводят до 150 мл буферной смесью. Устойчив 7 дней.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией гентамицина 100 мкг/мл готовят растворением точной навески стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 2 недели.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией гентамицина 10 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 в воде. Устойчив 3 дня.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) готовят согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы добавляют по 2,5 мл реактива С, нагревают в кипящей водяной бане 15 минут, охлаждают при комнатной температуре. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность желтых растворов при длине волны 345 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают при перемешивании 30 минут. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гентамицина "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = (а⋅в)/(б⋅V),

где а - содержание гентамицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11