МУК 5954-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций

N, N1-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе рабочей зоны

МУК 5954-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5954-91

N, N1-дигидрооксиметилкарбамид (дубитель КФ-4512) - твердое аморфное вещество белого цвета, Тпл 123-129 °С, растворим в воде, спиртах, нерастворим в диэтиловом эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

N, N1-дигидрооксиметилкарбамид является малотоксичным и малоопасным веществом, слабо кумулирует.

ОБУВ - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия N, N1-дигидрооксиметилкарбамида с хромотроповой кислотой в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания N, N1-дигидрооксиметилкарбамида в объеме анализируемого раствора пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентраций N, N1-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м3.

Измерению практически не мешают альдегиды, органические кислоты, низкомолекулярные спирты, ацетон, глицерин. Мешают определению фенол, высшие спирты, некоторые кетоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает 9,2%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,08%.

Время выполнения измерения, включая обор пробы, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ  64-1-862-82.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Плитка электрическая.

Сушильный шкаф, ТУ 64-121411-76.

Фильтр обеззоленный, МРТУ 6-09-2411-65.

Воронка фильтрующая, ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС, ГОСТ 25336-82.

Сетка асбестовая.

Реактивы, растворы, материалы

N, N1-дигидрооксиметилкарбамид, ТУ 6-17-675-14-83, перекристаллизованный из этилового спирта. В стакан вместимостью 100 мл помещают 6 г N, N1-дигидрооксиметилкарбамида, добавляют 60 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температуре 50 °С в течение 10 мин. Нерастворившуюся часть отделяют от раствора фильтрованием на воронке для горячего фильтрования, используя безвольный фильтр, и далее фильтрат быстро охлаждают (0 °С). Кристаллы отсасывают через фильтрующую воронку средней пористости и высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 °С до постоянной массы.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией N, N1-дигидрооксиметилкарбамида 5 мг/мл готовят растворением 5,0000 г вещества в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3 месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией N, N1-дигидрооксиметилкарбамида 20 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора № 1.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, ч., 10%-ный водный раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 дней при хранении в склянке из темного стекла.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

К каждому градуировочному раствору добавляют по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, по 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, доводят в мерной колбе на 50 мл до метки дистиллированной водой.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в области длин волн 590-625 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания N, N1-дигидрооксиметилкарбамида в градуировочном растворе, в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды, помещают стакан на кипящую водяную баню и выдерживают фильтр в растворе при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5-7 минут. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры, отбирают пипеткой 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 4 мл дистиллированной воды, затем все необходимые реактивы и проводят все операции, как и для градуировочных растворов.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания N, N1-дигидрооксиметилкарбамида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N, N1-дигидрооксиметилкарбамида "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = (а⋅в)/(б⋅V),

где а - содержание N, N1-дигидрооксиметилкарбамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - аликвота пробы, взятая для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11