МУК 5963-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина

в воздухе рабочей зоны

МУК 5963-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5563-91

М.м. 199,289

1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазин - кристаллический белый порошок с характерным для аминов запахом. Хорошо растворим в воде, водных растворах минеральных кислот, метаноле, этаноле, ацетоне. Нерастворим в бензоле и диэтиловом эфире. Обладает противоглистным действием. Слабо раздражает слизистую оболочку.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на фотометрировании окрашенных хлороформных растворов, содержащих ионный ассоциат 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина с 3,3"-дибромтимолсульфофталеином при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в 0,01 н раствор соляной кислоты.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 7 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м3.

Определению мешают амины.

Суммарная погрешность определения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл соответственно.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Весы аналитические ВДР-200.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 мл.

Поглотительный прибор Зайцева.

Реактивы, растворы, материалы

1 -диэтилкарбамоил-4-метилпиперазин (дитразин основание).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл дитразина основания готовят растворением 0,01 г препарата в 0,01 н растворе HCI, доводя объем раствора до метки мерной колбы вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией дитразина основания 20 мкг/мл готовят разбавлением раствора № 1 в 5 раз 0,01 н раствором HCI.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.

3,3"-дибромсульфофталеин (бромтимоловый синий индикатор), ч.д.а., ТУ 6-09-2086-77, 0,2% раствор в системе растворителей ацетон:вода, взятых в соотношении 1:1 по объему. Раствор готовят перед употреблением.

Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-35-13-75.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через соединенные последовательно фильтр, закрепленный в фильтродержателе, и поглотительный прибор Зайцева, заполненный 5 мл 0,01 н раствора HCl. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 7 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят в делительных воронках согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

Затем в каждую делительную воронку вносят 1 мл 0,2%-ного раствора бромтимолового синего и 5 мл хлороформа. Проводят экстракцию окрашенного ассоциата дитразина основания с бромтимоловым синим в хлороформ, интенсивно встряхивая воронки в течение 10-20 секунд. Через 30 минут после окончания экстрагирования нижний слой двухфазной системы отделяют и фотометрируют. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят с использованием синего светофильтра с максимумом пропускания 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата.

Проведение измерения

По окончании отбора пробы содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в химический стакан, промывают сосуд 5 мл 0,01 н раствора HCI. Промывной раствор переносят в тот же химический стакан, куда затем помещают фильтр. В течение 10 минут с фильтра извлекают в раствор анализируемое вещество, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой. Степень извлечения препарата с фильтра не менее 97%. По окончании обработки фильтра аликвоту объемом 5 мл переносят в делительную воронку, добавляют 1 мл 0,2%-ного раствора бромтимолового синего и вносят 5 мл хлороформа. Проводят экстракцию окрашенного соединения препарата с кислотным индикатором. Через 30 минут после окончания экстрагирования отделяют окрашенный хлороформный слой и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в мкг в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию препарата "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = (а⋅в)/(б⋅V),

где а - содержание 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11