МУК 5975-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по полярографическому измерению концентраций

3-карбэтокси- дельта-2-дегидрохинуклидина в воздухе рабочей зоны

МУК 5975-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5975-91

C10H15NО2

М.м. 181,24

3-карбэтокси-дельта2-дегидрохинуклидин (3-КЭДГХ) (промежуточный продукт производства фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,094 г/см3, Ткип - 120-121 °С при 10 мм рт.ст. Хорошо растворяется в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Возможно отравление при попадании на кожу и в желудочно-кишечный тракт. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на электровосстановлении 3-КЭДГХ на ртутно-капельном электроде в боратном буфере с рН 9,0 в области потенциалов -1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в условиях дифференциальной импульсной полярографии. Концентрацию анализируемого вещества в растворе находят по способу добавок.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,04 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 15 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие большинства органических растворителей и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.

Измерению мешает наличие в воздухе хинуклидона-3 и других соединений, способных к восстановлению в условиях проведения анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40-50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ПУ-1 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).

Дозаторы пипеточные П-1, ТУ 642-1-3329-81.

Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.

Поглотительный сосуд Рыхтера, ТУ 2511181-75.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП с фильтродержателем.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10-15 мл.

Реактивы, растворы, материалы

3-карбэтокси-дельта2-дегидрохинуклидин (перегнанный).

Исходный стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,250 г препарата в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Рабочий стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной посуде соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой. Устойчив в течение недели.

Ртуть, ГОСТ 4658-73.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79.

Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч. или ч.х д.а.

Гидроокись калия, х.ч. или ч.д.а., СТ СЭВ 1439-78, 1,0 M раствор.

Соляная кислота, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор.

Боратный буферный раствор, рН 9,0±0,2. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 12,40 г борной кислоты, 100 мл 1,0 М раствора гидроокиси калия и доводят водой до метки. Боратный буфер с требуемой величиной рН получают смешением 90 мл полученного раствора с 10 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП и последовательно соединенный с ним поглотитель Рыхтера, содержащий 10,0 мл боратного буферного раствора, рН 9,0.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, переливают туда же содержимое поглотительного сосуда Рыхтера и оставляют на 5-10 мин, периодически встряхивая. 5,0 мл раствора из пробирки переносят пипеткой в подготовленную измерительную ячейку, пропускают через раствор ток инертного газа в течение 10-12 минут и регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов - 1,35-1,75 В (потенциал пика 3-КЭДГХ составляет в данных условиях -1,56 В). С помощью дозатора П1 вводят в ячейку добавку (0,02-0,2 мл) стандартного раствора 3-КЭДГХ и после перемешивания током инертного газа вновь регистрируют полярограмму.

Измеряют высоту пика Нр на полярограмме исходного раствора и высоту пика Н1р на полярограмме раствора с добавкой. Высоту пика находят по методу касательной как расстояние между точкой максимума на полярограмме и точкой пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с касательной к обеим ветвям пика. Величина добавки и концентрация стандартного раствора должны быть подобраны таким образом, чтобы Нр~2Нр.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-КЭДГХ ("С") в анализируемом растворе находят по формуле:

,

где Сст - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;

Нр - высота пика на полярограмме анализируемого раствора, мм;

Нр = Нр - Нр - увеличение высоты пика после добавки стандартного раствора, мм;

V - объем анализируемого раствора в ячейке, мл (V = 5,0);

dV - объем добавки, мл.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = (а⋅в)/V,

где а - концентрация 3-КЭДГХ в растворе, найденная по формуле (1), мкг/мл;

в - объем пробы (анализируемого раствора), мл (в = 10,0);

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 – сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11