МУК 5985-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по газохроматографическому измерению концентраций

2-метил-1,3-диоксолана (ацеталя) в воздухе рабочей зоны

МУК 5985-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5985-91

М.м. 88,1

2-метил-1,3-диоксолан (ацеталь) - прозрачная жидкость, бесцветная или слабо-желтого цвета, хорошо растворимая в воде. Ткип - 81-82 °С, плотность 0,9795 г/см3. Летучесть при 20 °С - 293000 мг/м3.

В воздухе находится в виде паров.

По характеру токсикологического действия 2-метил-1,3-диоксолан является наркотиком. Влияет преимущественно на центральную нервную систему, печень и почки. В больших концентрациях оказывает местное раздражающее действие. Не обладает выраженными кумулятивными свойствами. Класс опасности IV.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб - без концентрирования.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 2 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1-100 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие в воздухе других виниловых эфиров.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15-20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3-4 мм.

Линейка измерительная, металлическая, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная ЛИ-1-10, ГОСТ 25706-83.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, МРТУ 2.833-106.

Весы лабораторные аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 24104-80.

Весы технические ВЛКТ-500м.

Шприцы, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 5 см3.

Газовые пипетки вместимостью 250 см3.

Вакуумный насос ВН-461.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шкаф сушильный, ОСТ 16531.409-72.

Термометр лабораторный, стеклянный, ГОСТ 1659-71.

Баня песочная.

Стеклоткань или стекловолокно.

Бутыль стеклянная вместимостью 18,22 дм3.

Колба КП-250, ГОСТ 25336-82.

Стакан НН-100, ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50, ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВП-2-200, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы, материалы

2-метил-1,3-диоксолан, ТУ 6-01-13-10-84.

Твердый носитель динохром II, фракция 0,25-0,31 мм.

Жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-20000).

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Газ-носитель - аргон, ГОСТ 10157-73.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Воздух сжатый СТП 13-10-84.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 250 см3. Протягивают десятикратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками.

Подготовка к измерению

Подготовка носителя динохрома II сводится к просушиванию в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 5-6 часов. Массу носителя, необходимую для заполнения колонки, рассчитывают по формуле:

,

где d - диаметр колонки, см;

l - длина колонки, см;

j - насыпная плотность носителя, г/см3.

Необходимое количество неподвижной фазы (5% от массы навески носителя) взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 см3, затем растворяют в соответствующем растворителе. Колбу оставляют на 2-3 часа под тягой, осторожно перемешивая. По истечении указанного времени носитель переносят в фарфоровую чашку и испаряют растворитель на песочной бане. Затем носитель необходимо досушить в сушильном шкафу при температуре на 10-20 °С выше температуры кипения растворителя до полного удаления запаха.

Предварительно промытые органическими растворителями и высушенные колонки заполняют сорбентом с помощью вакуумного насоса. Слой насадки в колонках закрепляют тампонами из стекловолокна или стекловаты.

Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, кондиционируют газом-носителем в течение 8-12 часов при температуре 180 °С. Затем подсоединяют к детекторам, выводя хроматограф на режим работы.

Условия выполнения измерений на хроматографе:

Калибровка хроматографа осуществляется методом абсолютной калибровки, то есть в построении графической зависимости площади пика от массовой концентрации вещества в хроматографируемой пробе. Выполнение измерения по этому методу включает хроматографирование приготовленных искусственных газообразных смесей 2-метил-1,3-диоксолана и построение калибровочного графика в координатах S-C.

В чистую отвакуумированную бутыль вводят микрошприцем МШ-10 около 2 см3 жидкого 2-метил-1,3-диоксолана, массовая доля которого должна быть не ниже 85%. По истечении суток, когда введенный в бутыль 2-метил-1,3-диоксолан полностью испарится, емкость необходимо подсоединить к линии чистого воздуха и, разбавляя им испарившееся вещество, создать в бутыли давление, равное атмосферному. Затем бутыль отсоединить от установки, приготовленную смесь хорошо перемешать и сразу же в количестве 2 см3 вводить в дозатор хроматографа.

Массовую концентрацию 2-метил-1,3-диоксолана в приготовленной искусственной смеси рассчитывать по формуле:

, мг/м3,

где Vt - объем 2-метил-1,3-диоксолана, вводимого в бутыль, см3;

d - плотность 2-метил-1,3-диоксолана;

106 - коэффициент пересчета;

C1 - массовая доля 2-метил-1,3-диоксолана, %масс;

Vоб - объем воздуха в бутыли, приведенный к стандартным условиям, дм3.

Чтобы построить калибровочный график зависимости площади пика 2-метил-1,3-диоксолана от величины его массовой концентрации, нужно приготовить и прохроматографировать по пять раз, изменяя при этом объем смеси, вводимой в дозатор, от 0,25 до 2 см3. Дозу 2 см3 принять за рабочую.

За результат измерения площади пика 2-метил-1,3-диоксолана принимать среднее арифметическое пяти параллельных определений.

Уравнение линейного калибровочного графика рассчитывать по формуле:

,

где K - калибровочный коэффициент, ;

C - массовая концентрация 2-метил-1,3-диоксолана в искусственной смеси, мг/м3;

S - площадь пика 2-метил-1,3-диоксолана, см2.

Строят график зависимости площади пика 2-метил-1,3-диоксолана от величины концентрации.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метил-1,3-диоксолана "C" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

,

где K - калибровочный коэффициент, ;

Sср - среднее значение площади пика, см2;

V20 - объем пробы анализируемого газа, приведенный к стандартным условиям, см3;

Vt - объем пробы анализируемого вещества, вводимый в дозатор хроматографа, см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11