МУК 6003-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 6003-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 6003-91

С7Н6O3                                                                                   М.м. 138,12

Салициловая (орто-оксибензойная) кислота - белое кристаллическое вещество. Температура плавления 159 °С, температура кипения 211 °С (20 мм рт.ст.). Растворима в воде (0,8 г/л при 20 °С), хорошо растворима в хлороформе, этиловом спирте, эфире, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, уксусной кислоте. Упругость насыщенных паров 1 мм рт.ст. при 113,7 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Салициловая кислота вызывает нарушение функций печени, почек, сердечно-сосудистой системы, раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции салициловой кислоты с солями трехвалентного железа и последующем фотометрическом измерении продукта реакции, окрашенного в фиолетовый цвет, при длине волны 530 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации салициловой кислоты в анализируемом растворе - 25 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,8 мг/м3.

Измерению не мешает фенол в концентрации до 8 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.

Аналитические фильтры АФА-ВП-10; ТУ 95-743-80.

Микростаканчики.

Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-63, вместимостью 15 мл.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Кислота салициловая, техн., ГОСТ 5844-51, перекристаллизованная из хлороформа.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-69.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,5 М раствор.

Стандартный раствор салициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл, подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив 5 дней.

Железоаммонийные квасцы, ч., ГОСТ 4205-68, 8%-ный раствор, годен к употреблению в течение месяца.

Реактив на салициловую кислоту готовят смешением 10 мл 8%-ного раствора железоаммонийных квасцов с 10 мл 0,5 М раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят до метки дистиллированной водой.

Составной раствор свежеприготовленный готовят смешением 50 мл этилового спирта с дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

Измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации салициловой кислоты (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, обрабатывают 4 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 минут, периодически встряхивая. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, приливают 5 мл дистиллированной воды, подкисленной ледяной уксусной кислотой и 2 мл реактива на салициловую кислоту. Затем измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят обработкой чистого фильтра одновременно и аналогично пробе.

Содержание салициловой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = a/V,

где а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11