МУК 6005-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций 2-семикарбазидуксусной кислоты

в воздухе рабочей зоны

МУК 6005-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 6005-91

С3Н7Н3О3                                                     М.м. 133,1

2-семикарбазидуксусная кислота (2-СКУК) - полупродукт синтеза фурагина и фурадонина, представляет собой белое кристаллическое вещество, растворяется в воде при нагревании (до 30%), мало растворим в спирте. Тпл - 150-156 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2-семикарбазидуксусная кислота обладает общетоксическим действием, класс опасности II.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия 2-СКУК с ванадиево-кислым аммонием и последующем фотометрическом определении продукта реакции, окрашенного в желтый цвет, при длине волны 370 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,12 мг/м3 (при отборе 240 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,12 до 2,5 мг/м3.

Измерению не мешают фурагин, фурадонин и другие полупродукты синтеза.

Измерению мешает уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.

Стаканы или колбочки химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0; 2,5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, вместимостью 15 мл.

Реактивы, растворы, материалы

2-семикарбазидуксусная кислота.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией - СКУК 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании до 50-60 °С.

Раствор устойчив 7 дней.

Стандартные растворы № 2 и № 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением растворов № 1 и № 2 дистиллированной водой. Готовят перед использованием.

Ванадиевокислый аммоний, ч., ГОСТ 9636-60, 1% раствор.

1% раствор ванадиевокислого аммония готовят растворением 1 г вещества в подогретой (55-60 °С) дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив до выпадения осадка (около 2 недель).

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 240 л воздуха. Пробы устойчивы.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

В каждую пробирку стандартной шкалы добавляют 0,5 мл аммония ванадиевокислого, растворы перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 370 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 2-СКУК.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колбочку, заливают 6 мл дистиллированной воды и, периодически помешивая, выдерживают 10 минут на водяной бане (50±5 °С). Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы, добавляют 0,5 мл раствора ванадивокислого аммония и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-СКУК "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

С = (а⋅в)/(б⋅V),

где а - количество 2-СКУК в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11