МУК 6013-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

от 06.02.92 г. № 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по газохроматографическому измерению концентраций 3-феноксибензилхлорида

в воздухе рабочей зоны

МУК 6013-91

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6013-91

СН2Сl – С6Н4 – С6Н5                                             М.м. 218

3-феноксибензилхлорид - желтая, прозрачная жидкость, плотность при температуре 25 °С - 0,981 г/см3, температура кипения 220 °С. В воде не растворяется, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хромотографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают толуол, 3-феноксибензальдегид и 3-феноксибензиловый спирт.

Суммарная погрешность не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Газожидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 0,45 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 60 мм, внутренним диаметром 4 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.

Пробирки градуировочные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

3-феноксибензил хлорид.

Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67.

Насадка - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр.0,125-0,160 мм), производство "Хемапол", ЧССР.

Силикагель марки КСМ, фр.0,2-0,5 мм, прокаленный в муфельной печи при температуре 35-400 °С в течение 4-5 часов.

Стандартный раствор № 1 3-феноксибензилхлорида в этаноле с концентрацией 1-5 мг/мл готовят взятием точной навески 3-феноксибензилхлорида.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом.

Стандартные растворы устойчивы 7 суток.

Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; воздух, ГОСТ 11882-73; водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы, содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр.0,2-0,5 мм). Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре 24 часа.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр. 0,125-0,160 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом.

Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин при температуре 200 °С.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества 5, 10, 25, 50, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней.

Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от количества компонента (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

По окончании отбора 3-феноксибензилхлорида из концентрационных трубок элюируют 1 мл этанола ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл. При этих условиях степень десорбции 3-феноксибензилхлорида 0,9.

1 мкл элюата с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-феноксибензилхлорида "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

C = а⋅в/б⋅V,

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

,

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент K

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

(продолжение)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным

Методическим указаниям

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (б)

1 - стекловолокно; 2 - сорбент

Рисунок 2. Диффузионная ячейка

1 - диффузионная ячейка, 2 - капилляр с веществом, 3 - ниппель для отбора пробы.

Переходник к испарителю. М 1:1

Вставка. М 2:1

Колонка-концентратор. М 1:1

Рисунок 3

Примечание. Накидную гайку M12×1,5 изготовить из шестигранника под ключ 14×14.

Сорбционная трубка

1 - стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм; 2 - перфорированные перегородки

Рисунок 4

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1 - сорбент; 2 - стекловолокно; 3 - хлористый кальций

Рисунок 5

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1 - осушительная колонка; 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 6

Газовая схема подключения накопительной колонки

1 - заглушка; 2 - накопительная колонка; 3 - разделительная колонка

Рисунок 7

Введение накопительной колонки в испаритель

1 - накидная гайка испарителя; 2 - прокладки; 3 - накопительная колонка; 4 - разделительная колонка

Рисунок 8

Схема установки для сорбции ФН-1 из градуировочного раствора

1 - испаритель (склянка СН-2-25); 2 - накопительная колонка; 3 - резиновая трубка

Рисунок 9

Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр МД-2)

1 - общий вид в разрезе; 2 - накидная гайка (из нержавеющей стали или дюрали); 3 - мембрана (фильтр "синяя лента"); 4 - корпус дозиметра (из нержавеющей стали или дюрали);

5 - сорбент (активный уголь БАУ)

Рисунок 10

Прибор для отгонки аммиака

Рисунок 11