РД 153-34.0-37.533-2001

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МАРКИ И ОПТИМАЛЬНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АНТИНАКИПИНА ДЛЯ ОБРАБОТКИ ПОДПИТОЧНОЙ И СЕТЕВОЙ ВОДЫ СИСТЕМ ТЕПЛОСНАБЖЕНИЯ

РД 153-34.0-37.533-2001

Дата введения 2002-07-01

РАЗРАБОТАНО Открытым акционерным обществом "Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт" (ОАО "ВТИ");

ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.В. Балабан-Ирменин, А.М. Рубашов

УТВЕРЖДЕНО Департаментом научно-технической политики и развития "РАО ЕЭС России" 28 сентября 2001 г.

Заместитель начальника А.П. Ливинский

Срок первой проверки настоящего СО - 2007 г., периодичность проверки - один раз в 5 лет.

ВВЕДЕНО ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт организации распространяется на системы теплоснабжения и устанавливает способ определения типа (марки) и оптимальной концентрации антинакипина для обработки подпиточной и сетевой воды систем теплоснабжения.

Сущность метода заключается в сравнении накипеобразующей способности воды кристаллооптическим способом в присутствии антинакипина и без него при температурных условиях, полностью соответствующих реальным.

Настоящий стандарт организации предназначен для организаций (предприятий) - владельцев систем теплоснабжения, в составе АО-энерго и АО-электростанций.

1 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Установка (рисунок 1) включает:

- автоклав (1);

- электроплитку по ГОСТ 14919 мощностью 1,2 кВт (2);

- термометр ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерения 0-250 °С (3);

- электромагнитное реле РП-25 (4);

- баллон с газообразным азотом объемом 40 л по ГОСТ 9293 (5);

- регулятор давления СДВ-6 (редуктор) (6);

- манометр класса точности не менее 0,6; диапазон измерения 0-2,5 МПа по ГОСТ 2405 (7);

- предохранительный клапан (8) на давление 2,5 МПа;

- вентили dy = 10 мм, py =2,5 МПа (9, 10);

- трубки стальные 12х2 мм (11) из нержавеющей стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941;

- электрические провода (12) медные многожильные сечением 1 мм2.

1 - автоклав; 2 - электроплитка; 3 - термометр ртутный электроконтактный;

4 - электромагнитное реле; 5 - баллон с газообразным азотом; 6 - регулятор давления (редуктор); 7 - манометр; 8 - предохранительный клапан; 9, 10 - вентили; 11 - трубки стальные; 12 - электрические провода.

Рисунок 1 - Схема установки для испытаний антинакипинов

Автоклав (рисунок 2), все детали которого изготовлены из нержавеющей стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941 или других коррозионно-стойких, жаропрочных сталей, состоит из корпуса (1) (обечайки) диаметром 194х2 мм и дна толщиной 18 мм, крышки (2) толщиной 18 мм, с вваренной в нее гильзой (3) для термометра (трубка 16х2 мм), уплотнительного кольца (4) для уплотнения фторопластовой прокладки (5) и нажимного кольца (6) с восемью болтами М16 (7) по ГОСТ 8560. Внутри автоклава находятся дырчатый поддон (8) диаметром 165 мм на ножках высотой 30 мм и центральным отверстием диаметром 20 мм. На поддоне устанавливают нумерованные металлические стаканчики (9) внутренним диаметром 27 мм, толщиной стенки 1-2 мм и высотой 80 мм, изготовленные из хромоникелевой стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941. Съемная тепловая изоляция (10) автоклава выполняется из асбестового полотна по ГОСТ 2198 с наружным покрытием тканью из стекловолокна по ГОСТ 19170.

Автоклав предназначен для работы при максимальной температуре 220 °C и максимальном давлении 2,5 МПа.

Гидравлические испытания автоклава перед вводом его в эксплуатацию произвести в соответствии с требованиями "Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" ПБ 10-115-96. При работе используются:

- микроскоп лабораторный общего назначения с кратностью увеличения 50-100;

- стаканы химические - по ГОСТ 25336;

- стеклянные пластинки бесцветные, прозрачные, прямоугольные размером 10х50 мм и толщиной 0,5-3 мм;

- кислота соляная по ГОСТ 3118;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709, или конденсат отборного пара, или конденсат турбин.

1 - корпус; 2 - крышка; 3 - гильза для термометра; 4 - уплотнительное кольцо;

5 - фторопластовая прокладка; 6 - нажимное кольцо; 7 - болты; 8 - дырчатый поддон;

9 - металлические стаканчики; 10 - штуцера для подвода газа от баллона и отвода газа к предохранительному клапану; 11 - съемная тепловая изоляция.

Рисунок 2 - Автоклав для испытаний антинакипинов

2 ВЫБОР ТЕМПЕРАТУРНЫХ РЕЖИМОВ РАБОТЫ АВТОКЛАВА

2.1 Температурный режим обработки выбирается в зависимости от режимов работы системы теплоснабжения и используемого в ней теплообменного оборудования.

2.2 При использовании для нагрева сетевой воды пароводяных теплообменников температура, создаваемая в автоклаве, должна быть равна максимальной в сезоне температуре сетевой воды.

2.3 При использовании для нагрева сетевой воды водогрейных котлов или пароводяных теплообменников и водогрейных котлов температура, создаваемая в автоклаве, должна быть на 20 °С выше максимальной в сезоне температуры сетевой воды (для учета температурной разверки в водогрейных котлах).

3 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1 Приготавливают 5%-ный раствор соляной кислоты разбавлением концентрированной соляной кислоты в 7 раз.

3.2 Окунают каждую стеклянную пластинку на 5 мин в приготовленный раствор соляной кислоты при температуре 50-60 °С, после чего обмывают дистиллированной водой и вытирают насухо калькой.

3.3 Возможно многократное применение стеклянных пластинок.

3.4 Визуально, разглядывая пластинку на просвет (расположив ее между глазами и источником света), определяют чистоту пластинки. При наличии загрязнений повторяют обработку по п.3.2, окуная пластинку в подогретый до 50 °C 5 %-ный раствор соляной кислоты. Если и при повторном визуальном контроле на пластинке обнаруживаются загрязнения, пластинку в дальнейшем не используют.

3.5 Металлические стаканчики ополаскивают хромовой смесью, тщательно, многократно (10 раз) промывают водопроводной водой, а затем промывают не менее 5 раз конденсатом.

4 РАБОТА С АВТОКЛАВОМ

4.1 Поместить в стаканчики стеклянные пластинки в наклонном положении (рисунок 3).

1 - металлический стаканчик; 2 - стеклянная пластинка.

Рисунок 3 - Установка пластинки в металлический стаканчик

4.2 Залить в стаканчики до 50 мл воды различного состава: с нормативным карбонатным индексом (для действующего объекта - сетевой воды, применяемой на нем); с более высоким карбонатным индексом с различными концентрациями антинакипина (приложение А).

4.3 Поместить стаканчики в автоклав (см. позиция 1, рисунок 1), залить в автоклав дистиллированную воду или конденсат до уровня на 1 см ниже верхнего края стаканчиков (см. рисунок 2). При заливе воды следить, чтобы вода не попала в стаканчики. Наиболее удобно заливать воду через резиновую трубку, конец которой опущен в автоклав ниже уровня поддона.

4.4 Накрыть автоклав крышкой (см. позиция 2, рисунок 2) с вваренной в нее гильзой для термометра, вставить в кольцевой паз фторопластовую прокладку (см. позиция 5, рисунок 2), наложить уплотнительное кольцо (см. позиция 4, рисунок 2) и накрутить на автоклав нажимное кольцо (см. позиция 6, рисунок 2) до упора. Затем, вворачивая восемь болтов (см. позиция 7, рисунок 2), уплотнить автоклав.

4.5 Подать в автоклав азот из баллона, для чего закрыть вентиль 10 (см. рисунок 1) и открыть вентиль 9 (см. рисунок 1); открыть вентиль на баллоне и с помощью редуктора (см. позиция 6, рисунок 1) создать в автоклаве давление на 0,2 МПа больше, чем давление насыщенного пара при температуре испытаний. После чего с помощью редуктора прекратить подачу азота в автоклав и затем закрыть вентиль 9 (см. рисунок 1) и вентиль на баллоне.

4.6 Надеть схемную тепловую изоляцию на автоклав и установить в гильзу контактный термометр. В гильзу должно быть налито приблизительно 10 см3 силиконового масла.

4.7 Нагреть автоклав до выбранной (см. п.2) температуры.

4.8 Время выдержки зависит от температуры и состава воды, в первую очередь от величины карбонатного индекса данной воды. Продолжительность выдержки должна быть достаточной для осаждения на поверхности пластинок кристаллитов, подсчитываемых с помощью микроскопа, и не слишком большой, чтобы избежать образование на пластинках сплошной пленки накипи. Для величины карбонатного индекса 5-15 (мг-экв/дм3) ориентировочная продолжительность выдержки составляет: 100 °C - 4 часа, 110 °С - 1 час, 120 °С - 1 час, 130 °С - 45 мин, 140 °С - 45 мин, 150 °С - 30 мин.

4.9 После выдержки при температуре опыта снять тепловую изоляцию автоклава и охладить автоклав до температуры менее 50 °С. Затем, открыв вентиль для сброса газа в атмосферу (см. позиция 8, рисунок 1), уменьшить давление азота в автоклаве до атмосферного и после этого открыть автоклав, вытащить термометр из гильзы, вывернуть болты на нажимном кольце, снять нажимное кольцо, уплотнительное кольцо и крышку с прокладкой.

4.10 Извлечь из автоклава стаканчики и переместить пластинки из металлических стаканчиков в стеклянные, имеющие ту же маркировку, сохраняя положение пластинок. Пластинки затем просушить при комнатной температуре.

5 КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКЙ АНАЛИЗ

5.1 Подготовить микроскоп к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

5.2 Поместить пластинки поочередно в поле зрения микроскопа.

5.3 На каждой пластинке в 5-10 полях выбранного размера определить максимальный размер кристаллитов и количество кристаллитов различного размера.

5.4 Путем сравнения полученных данных определить эффективность и оптимальную концентрацию антинакипина (см. приложение А).

Приложение А

(справочное)

ПРИМЕР ПРИМЕНЕНИЯ ИНСТРУКЦИИ

Испытывался антинакипин А. Предлагалось использование в теплосети водопроводной воды с дозировкой антинакипина А вместо Na-катионированной воды, которая постоянно использовалась на одной из ТЭЦ России.

На ТЭЦ установлены пароводяные теплообменники и водогрейные котлы. Максимальная температура сетевой воды равна 130 °С. Теплообменники и котлы на Na-катионированной воде работали надежно и эффективно без химической очистки в течение последних 10 лет.

Эффективность ингибитора оценивалась путем сравнения накипеобразующей способности водопроводной воды в присутствии различных концентраций ингибитора накипеобразования и Na-катионированной воды.

Сетевая натрий-катионированная вода имела следующий состав: общая щелочность 3,4 мг-экв/дм3; кальциевая жесткость 0,4 мг-экв/дм3; pH 9,0; железо 0,23 мг/дм3.

Водопроводная вода имела следующий состав: общая щелочность 2,8 мг-экв/дм3, кальциевая жесткость 2,2 мг-экв/дм3, общая жесткость 3,3 мг-экв/дм3, железо 0,17 мг/дм3. Величина pH воды 9,0 достигалась подщелачиванием. Концентрация антинакипина А в воде составляла 0; 5; 10 мг/дм3. Максимальная температура, проверяемая для данной ТЭЦ, была равна 150 °С (130 °С + 20 °С температурной разверки). Кроме того, проверялись температуры 120 °C и 100 °С. Продолжительность выдержки составляла: при 100 °С - 4 ч, при 120 °С - 1 ч, при 150 °С - 0,5 ч. В каждом опыте в одинаковых условиях находились две пластинки. Опыты повторялись не менее 2 раз.

Пластинки после обработки в автоклаве осматривали на микроскопе ММР-2Р с 86-кратным увеличением. Определяли количество кристаллитов различных размеров в поле зрения микроскопа 1,7 мм2 (в 5-10 полях для каждой пластинки). Размер деления шкалы окуляра микроскопа соответствовал размеру кристаллита (15 мкм). Поэтому для удобства измерений величины кристаллитов типоразмеры кристаллитов выбирались кратными цене деления шкалы окуляра: менее 15 мкм, 15 мкм, 30 мкм, 45 мкм и т.д. Данные по количеству кристаллитов одного размера, подсчитанные на пластинках, находившихся в одинаковых условиях, усредняли.

Результаты испытаний эффективности антинакипного действия реагента А при температурах 100, 120 и 150 °С приведены в таблицах A.1, А.2 и А.3 соответственно.

Таблица A.1 - Результаты испытаний при температуре 100 °С (продолжительность выдержки 4 ч)

Таблица А.2 - Результаты испытаний при температуре 120 °С (продолжительность выдержки 1 ч)

Таблица А.3 - Результаты испытаний при температуре 150 °С (продолжительность выдержки 0,5 ч)

При обработке результатов осмотра пластинок в графе "максимальный размер кристаллитов" записывалась дробь, в числителе которой указывался часто встречающийся размер крупных кристаллитов, а в знаменателе - самый большой единичный кристаллит. Если рядом с цифрой стоит обозначение "ср", то этот единичный кристаллит состоит из сросшихся более мелких кристаллитов (обычно в виде изогнутой цепочки).

В графах 4-8, где указано количество кристаллитов определенного размера, приведены три цифры: левая цифра - это минимальное количество кристаллитов данного размера в осмотренных полях, правая цифра - максимальное и в середине - среднеарифметическое значение количества кристаллитов данного типоразмера на всех осмотренных полях, за исключением двух полей с минимальным и максимальным количеством кристаллитов данного типоразмера.

При оценке данных таблиц А.1-А.3 следует учитывать, что время выдержки при повышении температуры резко уменьшалось. Таким образом, прямое сравнение результатов осмотра при различных температурах неправомерно.

Из таблицы А.1 следует, что при введении 5 мг/дм3 антинакипина А в водопроводную воду, нагреваемую до 100 °С, уменьшается максимальный размер кристаллов, в большинстве обсчитываемых полей уменьшается количество кристаллитов всех типоразмеров, кроме кристаллитов размером 15 мкм, количество которых несколько увеличивается.

Дальнейшее увеличение концентрации антинакипина до 10 мг/дм3 еще больше уменьшает максимальный размер кристаллитов, исчезают сросшиеся кристаллиты, количество кристаллитов всех типоразмеров уменьшается.

Сравнение водопроводной воды с антинакипином в количестве 10 мг/дм3 (см. п.3 таблицы A.1) и сетевой воды (см. п.4 таблицы A.1) показывает, что количество всех типоразмеров кристаллитов, осадившихся в водопроводной ингибированной воде, меньше, чем в сетевой. Поэтому можно считать, что водопроводная вода с содержанием реагента А с концентрацией 10 мг/дм3 обладает такой же или несколько меньшей накипеобразующей способностью, как натрий-катионированная вода, применяемая в настоящее время на ТЭЦ.

Влияние антинакипина на накипеобразование в водопроводной воде при температурах 120 и 150 °С практически аналогично вышеописанному.

Испытания показали, что накипеобразующая способность водопроводной воды с содержанием антинакипина А 10 мг/дм3 такая же, как у сетевой натрий-катионированной воды при температуре 100-120 °С, а при 150 °С - даже ниже, чем у сетевой воды.

По аналогичному принципу проводятся сравнительные испытания различных антинакипинов. Для этого проводят параллельные опыты на конкретной воде при выбранных температурах с набором одинаковых концентраций различных антинакипинов. Так же, как и ранее, сравнение количества кристаллитов различных размеров на стеклах проводится отдельно для каждой температуры. Исходя из полученных результатов может быть произведен выбор антинакипина для конкретной воды с учетом его стоимости, санитарно-технических характеристик, условий поставки и т.п.

Приложение Б

(справочное)

Перечень нормативных документов, на которые имеются ссылки

в РД 153-34.0-37.533-2001