РД 153-34.1-11.320-00

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ГАЗ ПРИРОДНЫЙ

МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ГАЗООБРАЗНОГО ТОПЛИВА, ПОСТАВЛЯЕМОГО НА ТЕПЛОВЫЕ ЭЛЕКТРОСТАНЦИИ

РД 153-34.1-11.320-00

Срок действия с 2001-09-01

до 2011-09-01

1 РАЗРАБОТАН АООТ "Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт" (АООТ "ВТИ")

РАЗРАБОТЧИК В.Н. Сухова

2 УТВЕРЖДЕН Департаментом научно-технической политики и развития РАО "ЕЭС России" 29.12.2000 г.

Первый заместитель начальника А.П. Ливинский

3 ВЗАМЕН РД 34.11.320-87, периодичность проверки - 5 лет

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий руководящий документ устанавливает методики выполнения измерений (МВИ) показателей качества природного газа и аналогичных ему газовых смесей, а именно:

- теплоты (энергии) сгорания методом бомбовой калориметрии по ГОСТ 10062 или газовыми калориметрами непрерывного действия;

- плотности по ГОСТ 17310 или автоматическими плотномерами;

- влажности адсорбционным методом по РД 34.09.114 или лабораторными и промышленными гигрометрами.

Данные МВИ могут применяться при выполнении текущих и контрольных измерений качества газообразного топлива, поступающего на ТЭС.

2 ТРЕБОВАНИЯ К ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Границы предельной суммарной погрешности, определяемые пределами допускаемого значения абсолютной и относительной погрешности измерений, составляют:

- для теплоты сгорания (ТС) в калориметрической бомбе по ГОСТ 10062 при доверительной вероятности P = 0,95:

- для высшей ТС - не более 0,5%, для низшей ТС - не более 0,6%;

- для низшей ТС калориметрическими методами дискретного сжигания в газовой горелке калориметра и непрерывного сжигания газа в проточном газовом калориметре при постоянном давлении при доверительной вероятности Р = 0,95 - не более ±0,8%;

- для плотности пикнометрическим методом по ГОСТ 17310 при доверительной вероятности 0,95 - не более ±0,004 кг/м3, а в автоматических плотномерах - не более ±0,8%;

- для влажности газа абсорбционным методом по РД 34.09.114 (приложение 5) при доверительной вероятности Р = 0,95 - не более ±0,3 г/м3;

- для влажности газа допускаемая абсолютная погрешность гигрометров, выражающая концентрацию паров воды через температуру точки росы, в диапазоне значений точки росы от минус 80 °С до минус 20 °С должна быть не более ±2 °С точки росы и в диапазоне значений точки росы от минус 20 °С до плюс 20 °С должна быть не более ±3,0 °С точки росы при доверительной вероятности Р = 0,95.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений теплоты сгорания, плотности и влажности применяют средства измерений и другие технические средства, приведенные в таблице 1.

Таблица 1

4 МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1 Методы измерения теплоты сгорания

4.1.1 Измерение теплоты сгорания природного газа по ГОСТ 10062 выполняют в изопериболическом калориметре методом дискретного сжигания определенного объема газа в калориметрической бомбе при постоянном объеме в среде сжатого кислорода и измерении количества тепла, выделившегося при сгорании газа, вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания, способом измерения подъема температуры.

Сущность метода (по МИ 2096) заключается в проведении градуировки калориметра с целью определения его энергетического эквивалента (эффективной теплоемкости) путем сжигания навески образцового вещества (бензойной кислоты) на той же аппаратуре и с теми же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания газа.

4.1.2 Повышение температуры может быть измерено калориметрическим термометром постоянного наполнения, метастатическим термометром переменного наполнения или платиновыми термометрами сопротивления.

Измерение температуры платиновыми термометрами проводят с помощью измерительной системы, состоящей из двух платиновых термометров-датчиков, соединенных с измерительным блоком и цифровым вольтметром.

Сигнал от платиновых термометров сопротивления, помещенных в калориметр, усиливается измерительным блоком и передается на вольтметр с цифровым отсчетом.

Исходной температуре воды в калориметрическом сосуде (25±0,2) °С соответствует показание цифрового вольтметра, равное (0,8±0,2) В.

4.1.3 Измерение теплоты сгорания природного газа калориметрическим методом основано на дискретном сжигании газа в газовой горелке калориметра или непрерывном сжигании газа в проточном газовом калориметре при постоянном давлении и отводе тепла с помощью жидких или газообразных теплоносителей, по повышению температуры которых судят о теплоте сгорания.

4.2 Методы измерения плотности

4.2.1 Измерение плотности природного газа по ГОСТ 17310 выполняют взвешиванием стеклянного пикнометра последовательно с осушенным воздухом и осушенным газом при одинаковых температуре и давлении.

4.2.2 Непрерывное измерение плотности автоматическим плотномером "Гадилит" основано на непрерывном измерении разности статического давления двух одинаковых по высоте столбов испытуемого и контрольного газа - воздуха. Результаты непрерывно записываются самописцем в кг/м3 с приведением измеряемого значения к температуре 20 °С и давлению 101,325 кПа.

4.3 Методы измерения влажности

4.3.1 Измерение влажности по РД 34.09.114 основано на пропускании определенного количества газа через трубки с поглотителями влаги и определении количества поглощенной влаги по увеличению массы поглотителя.

4.3.2 Лабораторные и промышленные гигрометры измеряют изменение электрической емкости измерительного элемента с влагочувствительным слоем в зависимости от влажности окружающей среды или могут быть основаны и на других принципах измерения.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений теплоты сгорания, плотности и влажности природного газа соблюдают требования, изложенные в нормативных документах:

1) РД 34.03.201 "Правила техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей".

2) ПБ 12-245 "Правила безопасности в газовом хозяйстве".

3) ПБ 10-115 "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (С изменениями и дополнениями).

4) МИ 2096 "ГСИ. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки".

5) ОСТ 51.40 "Газы горючие природные, подаваемые в магистральные газопроводы".

6) ГОСТ 12.1.019 "ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

7) ГОСТ 12.1.030 "ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление".

8) ГОСТ 12.2.007.0 "ССБТ. Изделия электрические. Общие требования безопасности".

9) ГОСТ 12.1.007 "ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

К выполнению измерений теплоты сгорания, плотности, влажности и обработке их результатов допускают лиц, ознакомившихся с инструкцией по эксплуатации средства измерения, вспомогательных устройств и прошедших обучение работе на калориметрах, плотномерах, гигрометрах.

7 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ И ОТБОРА ПРОБ

7.1 Смесь природных и попутных газов с искусственными при использовании калориметрической бомбы должна содержать горючих газов не менее 70% и иметь низшую теплоту сгорания смеси не менее 27210 кДж/м3.

7.2 Газы и газовые смеси при измерении плотности не должны изменять своего состава в условиях опыта, а газы, насыщенные влагой, не должны иметь температуру, превышающую 40 °С.

7.3 Газы и газовые смеси при измерении влажности не должны содержать углеводороды в жидкой фазе и механических примесей более 0,001 г/м3.

7.4 Диапазоны измерений:

- низшей теплоты сгорания природного газа и газовых смесей в калориметрической бомбе от 27210 до 40000 кДж/м3;

- низшей теплоты сгорания природного газа и газовых смесей в газовых калориметрах от 20000 до 40000 кДж/м3;

- плотности природного газа на автоматических плотномерах от 0,1 до 2,9 кг/м3;

- относительной влажности на лабораторных и промышленных гигрометрах от 5 до 98%.

Нижний предел измерения плотности пикнометрическим методом и влажности по РД 34.09.114 ограничен только чувствительностью весов.

7.5 При периодическом контроле лабораторными методами нормы отбора представительных проб газа для измерения теплоты сгорания, плотности и влажности установлены в РД 34.09.114 (п.4.2).

Нормы отбора проб газа и частота их анализа приняты при доверительной вероятности Р=0,95 и возможной относительной погрешности не более δ = ±0,3% среднемесячных отчетных данных по основному показателю качества сухого природного газа - низшей теплоте сгорания ().

7.6 При коэффициенте неоднородности газа более 0,8% отбор большого числа порций в среднюю пробу осуществляют автоматическим отборником.

Цикличность работы отборника устанавливают с расчетом отбора числа порций в среднюю пробу за требуемый период не менее предусмотренного РД 34.09.114 (таблица 3).

Для отборников с переменным объемом порций допускается нарушение пропорциональности порций до ±20% от коэффициента неоднородности, если оно носит случайный двухсторонний характер. Для отборников с переменным числом порций постоянство отбираемого объема порции должно соблюдаться в пределах ±20% от коэффициента неоднородности, а частота отбора - с отклонением не более ±3% от рассчитываемой по расходу.

7.7 При измерении плотности газа пикнометрическим методом пробу отбирают непосредственно в пикнометр способом сухой продувки. Если газопровод удален более чем на 1 км от лабораторного помещения, пробу отбирают по ГОСТ 18917.

Давление в пробоотборной линии должно превышать атмосферное примерно на 10 кПа.

Температура газа в пробоотборных линиях не должна быть ниже температуры в газопроводе. При необходимости пробоотборную линию теплоизолируют или подогревают. Пикнометры должны быть герметичны.

7.8 При измерении влажности газа пробу отбирают, присоединяя измерительную установку непосредственно к источнику анализируемого газа, без промежуточного отбора проб способом продувки.

В пробоотборных линиях не должно быть конденсации паров и их десорбции со стенок.

7.9 При измерении теплоты сгорания в калориметрической бомбе должны быть соблюдены следующие условия:

- изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в течение 30 мин;

- помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей;

- в помещении не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха;

- калориметрический сосуд и оболочка должны быть герметичными для воды;

- калориметрическая бомба должна быть герметичной при давлении газа 2,9 МПа;

- время установления теплового равновесия в калориметрическом сосуде после сжигания топлива не должна превышать 15 мин;

- температура воды в оболочке калориметра при изменении температуры воздуха на 1 °С должна быть постоянной в течение 30 мин с погрешностью ±0,05 °С;

- давление кислорода перед сжиганием должно быть 0,6÷1,0 МПа (6÷10 кгс/см2).

7.10 Перечень влияющих на показания средств измерений величин, номинальные значения которых указаны с пределами допускаемых отклонений, приведен в технических описаниях и инструкциях по эксплуатации средств измерений.

7.11 При непрерывном измерении автоматическими калориметрами, автоматическими плотномерами и гигрометрами газоотборную линию необходимо оборудовать при среднем давлении (49,1÷196,2 кПа) после ГРП из общего газопровода.

7.12 При измерении теплоты сгорания в калориметрической бомбе должны быть соблюдены следующие условия:

Калориметрический сосуд и оболочка должны быть заполнены дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Параметры электрического питания:

7.13 При автоматическом измерении теплоты сгорания, плотности и влажности должны быть соблюдены следующие условия:

Окислителем при горении газообразного топлива должен быть кислород воздуха.

8 ПОДГОТОВКА И ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 При подготовке к измерениям теплоты сгорания, плотности и влажности должны быть выполнены операции, изложенные в ГОСТ 10062 (п.2) или ГОСТ 27198 (п.4), ГОСТ 17310 (п.3) РД 34.09.114 (приложение 5), соответственно.

8.2 При измерениях теплоты сгорания, плотности и влажности должны быть выполнены операции, изложенные в ГОСТ 10062 (п.3) или ГОСТ 27193 (п.5), ГОСТ 17310 (п.4), РД 34.09.114 (приложение 5), соответственно.

9 ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ И ОЦЕНКА ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОГРЕШНОСТИ

Обработку результатов измерений теплоты сгорания, плотности и влажности природного газа выполняют приведенными ниже способами:

9.1 Теплота сгорания

За результат измерения теплоты сгорания природного газа в калориметрической бомбе принимают среднее арифметическое двух измерений, проведенных в течение смены. Максимально допустимое расхождение между результатами двух измерений, проведенных в одной и той же лаборатории, одним лаборантом, на одной и той же установке, с использованием одной и той же пробы, не должно превышать 84 кДж/м3 при заданной доверительной вероятности Р = 0,95. При получении расхождений более 84 кДж/м3 проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких измерений.

9.1.1 Среднее арифметическое значение теплоты сгорания (), кДж/м3, вычисляют по формуле

,                                                                 (1)

где - сумма двух значений Hi, кДж/м3;

n = 2 - число определений.

9.1.2 Вычисление результата отдельного измерения теплоты сгорания газа в бомбе (), кДж/м3, следует выполнять по формуле

,                                      (2)

где C - энергетический эквивалент (эффективная теплоемкость) калориметрической системы, кДж/°С;

Z - средняя цена деления шкалы термометра, указанная в свидетельстве к термометру;

tn, t0 - конечная и начальная температуры главного периода, деления шкалы термометра;

, - поправка на калибровку термометра при температурах tn и t0, деления шкалы термометра (указывается в удостоверении к термометру);

Δh - поправка на теплообмен калориметрической системы с окружающей средой в делениях шкалы термометра;

q - удельная теплота сгорания запальной проволоки, кДж/кг;

m - масса сгоревшей проволоки, равная разности масс проволоки до и после сжигания, кг;

Vб - вместимость калориметрической бомбы при температуре tг и давлении p, м3.

F - коэффициент для приведения объема газа при условии опыта к сухому состоянию и стандартным условиям измерения.

Энергетический эквивалент (C - эффективная теплоемкость) калориметрической системы, кДж/°С, вычисляется по формуле

,                                              (3)

где q1·m1 - количество теплоты, выделившейся при сгорании бензойной кислоты, кДж;

q1 - удельная теплота сгорания бензойной кислоты, кДж/кг;

m1 - масса бензойной кислоты, кг;

q·m - количество теплоты, выделившейся при сгорании запальной проволоки, кДж;

q2·V - количество теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде азотной кислоты, кДж;

q2 - теплота образования 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора азотной кислоты, равная 0,0058 кДж/см3;

V - объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование смыва бомбы, см3.

Поправка на теплообмен калориметрической системы с окружающей средой в делениях шкалы термометра или показаниях вольтметра (при измерении температуры с помощью вольтметра) вычисляется по формуле

,                                                       (4)

где и - средние скорости измерения температуры (температурный ход) в начальном и конечном периодах, соответственно, за полуминутный промежуток, °С, или выраженные в вольтах:

t', t" - начальное показание начального периода и конечное показание конечного периода вольтметра (при измерении температуры с помощью вольтметра), в вольтах, пропорциональное начальной и конечной температурам, в °С, соответственно;

t0, tn - начальное и конечное показания вольтметра (при измерении температуры с помощью вольтметра), в вольтах, пропорциональное начальной и конечной температурам главного периода, в °С;

n1 - число измерений главного периода с быстрым повышением температуры (0,3 °С и более) за 0,5 мин;

n2 - то же, с медленным повышением температуры (n2 = n – n1);

n0, n - общее число измерений в начальном и главном периодах соответственно.

Значение n1 устанавливают также по таблице 2 в зависимости от критерия a

,                                                                  (5)

где ta - температура по истечении 2 мин главного периода.

Таблица 2

Вместимость калориметрической бомбы при температуре tг и давлении p, м3, вычисляется по формуле

,                                                       (6)

где mб - масса бомбы с дистиллированной водой, кг;

mв - масса бомбы с воздухом, кг;

Kt - коэффициент для перевода массы воды в объем при температуре опыта, его значения приведены в таблице 3.

Таблица 3

Коэффициент для приведения объема газа (F) при условии опыта (p, tг) к сухому состоянию и стандартным условиям измерения (температуре Tc = 293 К (20 °С), давлению pc = 101,325 кПа) вычисляют по формуле

,                                                      (7)

где p - барометрическое давление, кПа;

pt - давление насыщенных паров воды при температуре tг, кПа;

tг - температура газа в момент окончания наполнения бомбы, °С;

273 - абсолютная температура, °С;

101,325 - стандартное атмосферное давление, кПа.

9.1.3 Высшую теплоту сгорания () и низшую теплоту сгорания () вычисляют по ГОСТ 10062 (пп.4.2, 4.3).

9.1.4 Результаты отдельных определений высшей и низшей теплоты сгорания газа округляют до ближайшего значения, кратного 4 кДж/м3. Окончательные результаты округляют до ближайшего значения, кратного 40 кДж/м3.

9.1.5 При использовании калориметра с регистратором обработка результатов аналогична обработке результатов измерения температур с помощью ртутных термометров. Поправки на калибр термометра (, ) не вводятся. Начальная и конечная температуры определяются по показаниям цифрового вольтметра. Коэффициент перевода температуры в °С в диапазоне измерений 0-5 В равен 1 °С/В.

9.1.6 Оценку погрешности измерения теплоты сгорания конкретной пробы природного газа проводят, исходя из метрологических характеристик применяемых средств измерений, вспомогательных устройств и материалов.

9.1.7 Доверительные границы погрешности результата измерения теплоты сгорания природного газа, кДж/м3, вычисляют по формуле

,                                                           (8)

где , - нижняя и верхняя границы интервала, кДж/м3;

ΔН - суммарная абсолютная погрешность измерения теплоты сгорания, кДж/м3;

n = 2 - число определений.

Суммарную абсолютную погрешность измерения ΔН, кДж/м3, вычисляют расчетным путем, исходя из метрологических характеристик применяемых средств измерения, вспомогательных устройств и материалов, по формуле

,                                                               (9)

где - суммарная относительная погрешность измерения теплоты сгорания в i-ом определении, %;

- среднее арифметическое значение теплоты сгорания газа в бомбе, кДж/м3.

Суммарная относительная погрешность измерения теплоты сгорания выражается формулой

,                               (10)

где δc = ±0,1 - предел допустимой погрешности измерения энергетического эквивалента (погрешность градуировки), %;

- относительная погрешность измерения исправленного подъема температуры в опыте, %;

- относительная погрешность измерения вместимости калориметрической бомбы, %;

, - дополнительные относительные погрешности измерения энергии сгорания за счет отклонения влияющих факторов (соответственно давления и температуры) от области стандартных значений, приведенных в НД на средства измерения, %.

Погрешность результата измерения энергетического эквивалента, %, вычисляется по формуле

,                                                  (11)

где t - коэффициент Стьюдента, который при n = 6 и доверительной вероятности P = 0,95 равен 2,6;

Ci - i-ый результат измерения;

- среднее арифметическое результатов шести измерений энергетического эквивалента, кДж/°С;

,                                                                (12)

n - число определений;

- сумма шести значений Ci.

Погрешность результата измерения вместимости калориметрической бомбы, %, вычисляется по формуле

,                                                  (13)

где Vi - i-ый результат измерения;

- среднее арифметическое результатов шести измерений вместимости бомбы, м3

                                                              (14)

( - сумма шести значений Vбi).

Относительная погрешность не должна превышать ±0,1%.

9.1.8 Пример расчета и форма записи погрешности измерения теплоты сгорания природного газа калориметрическим методом приведены в рекомендуемом приложении В.

9.2 Плотность

За результат измерения плотности природного газа пикнометрическим методом принимают среднее арифметическое значение двух измерений, проведенных в течение смены, расхождение между которыми (с 95%-ной доверительной вероятностью) не должно превышать 0,004 кг/м3. При получении расхождений более 0,004 кг/м3 проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких измерений.

9.2.1 Среднее арифметическое значение плотности (), кг/м3, вычисляют по формуле

,                                                              (15)

где - сумма двух значений ρi, кг/м3;

n = 2 - число определений.

9.2.2 Вычисление результата отдельного измерения плотности газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа (ρ20), кг/м3, пикнометрическим методом следует выполнять по формуле

,                                                     (16)

где mг - масса пикнометра с газом, г;

mв - масса пикнометра с сухим воздухом, г;

V - вместимость пикнометра, дм3;

1,2047 - плотность сухого воздуха при стандартных условиях (температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа), кг/м3;

K - коэффициент для приведения объема газа (воздуха) при условии опыта (p, t) к стандартным условиям (температуре 293 К (20 °С) и давлению 101,325 кПа) находят по ГОСТ 17310 (таблица приложения Б) или вычисляют по формуле

,                                                     (17)

где t - температура окружающей среды (около весов) при взвешивании пикнометра с газом (с сухим воздухом), °С;

p - барометрическое давление, кПа;

293 - стандартная температура, К;

,                                                         (18)

где m - масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

ρ - плотность дистиллированной воды при температуре опыта, кг/м3, определяется по ГОСТ 17310 (приложение А).

9.2.3 Результаты отдельных определений плотности природного газа вычисляют до 0,0001 кг/м3 и округляют до 0,001 кг/м3.

9.2.4 Оценку погрешности измерения плотности природного газа проводят, исходя из метрологических характеристик применяемых средств измерений, вспомогательных устройств и материалов.

9.2.5 Доверительные границы погрешности результата измерения плотности природного газа, кг/м3, вычисляют по формуле

,                                                         (19)

где Δн, Δв - нижняя и верхняя границы интервала, кг/м3;

- суммарная абсолютная погрешность измерения плотности, кг/м3;

n - число определений.

Суммарная абсолютная погрешность измерения , кг/м3, вычисляется расчетным путем, исходя из метрологических характеристик применяемых средств измерения, вспомогательных устройств и материалов по формуле

,                                                           (20)

где - суммарная относительная погрешность измерения плотности в i-ом определении, %.

Суммарная относительная погрешность измерения плотности выражается формулой

,                                              (21)

где - относительная погрешность измерения разности массы пикнометра с осушенным газом и осушенным воздухом, %;

δV - относительная погрешность измерения вместимости пикнометра, %;

δp, δ273+t - дополнительные относительные погрешности измерения плотности за счет отклонения влияющих факторов (соответственно давления и температуры) от области стандартных значений, приведенных в НД на средства измерения, %;

,                                                    (22)

где - относительная погрешность измерения разности массы пикнометра с дистиллированной водой и осушенным воздухом, %.

Для определения составляющей (δV) рассчитывают среднее арифметическое влияющей величины по формуле

,                                                              (23)

где - среднее арифметическое результатов двух измерений вместимости пикнометра, дм3, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 дм3;

- сумма двух значений Vi.

9.2.6 Пример расчета и форма записи погрешности измерения плотности природного газа пикнометрическим методом приведены в приложении Д.

9.3 Влажность

За результат измерения влажности природного газа абсорбционным методом принимают среднее арифметическое значение двух измерений, проведенных в течение смены, расхождение между которыми (с 95%-ной доверительной вероятностью) не должно превышать 0,3 г/м3. При получении расхождений более 0,3 г/м3 проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких измерений.

9.3.1 Среднее арифметическое значение абсолютной влажности (), г/м3, рассчитывают по формуле

,                                                               (24)

где - сумма двух значений г/м3;

n - число определений.

9.3.2 Результат отдельного измерения абсолютной влажности природного газа (W) при 20 °С и 101,325 кПа, г/м3, вычисляют по формуле

,                                                             (25)

где m - увеличение массы водопоглотителей, г;

Vt/p - объем испытуемого газа, измеренный аспиратором или газовым счетчиком, дм3;

K - коэффициент для приведения объема испытуемого газа при условии опыта [давлении (рб + рг - рw) и температуре t] к стандартным условиям (температуре Tc = 293 К, давлению 101,325 кПа и влажности, равной нулю) вычисляют по формуле

,                                                    (26)

где рб - барометрическое давление, кПа;

рг - давление газа в аспираторе или газовом счетчике, кПа;

рw - давление водяных паров при температуре t, кПа (РД 34.09.114, таблица 6);

t - температура испытуемого газа, °С.

9.3.3 Результаты отдельных определений влажности вычисляют до 0,01 г/м3 и округляют до 0,1 г/м3.

9.3.4 Оценку погрешности измерения влажности природного газа проводят, исходя из метрологических характеристик применяемых средств измерений, вспомогательных устройств и материалов.

9.3.5 Доверительные границы погрешности результата измерения влажности природного газа, г/м3, вычисляют по формуле

,                                                          (27)

где Δн, Δв - нижняя и верхняя границы интервала, г/м3;

Δw - суммарная абсолютная погрешность измерения влажности газа, г/м3;

n = 2 - число определений.

Суммарная абсолютная погрешность измерения (Δw), г/м3, вычисляется расчетным путем, исходя из метрологических характеристик применяемых средств измерения, вспомогательных устройств и материалов по формуле

,                                                              (28)

где - суммарная относительная погрешность измерения влажности в i-ом определении, %.

Суммарная относительная погрешность измерения влажности природного газа вычисляется по формуле

,                                          (29)

где δm - относительная погрешность измерения массы водопоглотителей, %;

- относительная погрешность измерения объема испытуемого газа, %;

, δ273+t - дополнительные относительные погрешности измерения влажности за счет отклонения влияющих факторов (соответственно давления и температуры) от области стандартных значений, приведенных в НД на средства измерения, %.

Погрешностью рг и pw пренебрегаем.

9.3.6 Пример расчета и форма записи погрешности измерения влажности природного газа абсорбционным методом приведены в приложении Ж.

10 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Обеспечение единства измерений при передаче размера единицы теплоты сгорания калориметрическим методом осуществляют в соответствии с Государственной поверочной схемой по ГОСТ 8.026.

10.1 Поверка калориметров сжигания с бомбой осуществляется по МИ 2096.

10.1.1 Калориметры сжигания с бомбой 1 раз в год проходят обязательную государственную поверку.

10.1.2 Через квартал после государственной поверки и далее ежеквартально до следующей поверки (т.е. минимум 3 раза в год) метрологическая служба предприятия проводит контрольные определения эквивалента.

10.1.3 Нормируемая погрешность энергетического эквивалента не более 0,1%.

10.1.4 Внеочередные контрольные определения энергетического эквивалента проводят при замене частей бомбы, сосуда, термометров и т.д., при изменении температуры помещения более чем на 5 °С.

10.2 Контроль погрешности измерения теплоты сгорания природного газа газовыми калориметрами осуществляется с помощью поверочной газовой смеси в виде чистого метана, аттестованного по теплоте сгорания, с относительной суммарной погрешностью, не превышающей 0,3%.

10.3 Контроль погрешности измерения плотности газа осуществляется с помощью проб метана или азота чистотой не менее 99,5% мол.

Испытания проводят по методике ГОСТ 17310.

Значения показателя погрешности измерений определяют по разности результатов измерений плотности проб метана или азота, полученных по методике ГОСТ 17310, и установленными значениями плотности метана (ρ20 = 0,6681 кг/м3) или азота (ρ20 = 1,1649 кг/м3) чистотой не менее 99,5% мол. При этом показатели погрешности измерений не должны превышать норму погрешности по ГОСТ 17310.

10.4 Для градуировки лабораторных и промышленных (потоковых) гигрометров применяют эталонные динамические генераторы влажного газа типа "Полюс-1" П9Л.000.000.

Автономная калибровка датчика абсолютной влажности осуществляется по значению абсолютной влажности с помощью патронов, содержащих насыщенный раствор соответствующей соли, со справочным значением абсолютной влажности при определенных температуре и давлении.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений оформляют записью в журнале по форме, приведенной в приложениях Б, Г, Е.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ИСХОДНЫХ ДАННЫХ ДЛЯ РАСЧЕТА ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ ПРИРОДНОГО ГАЗА КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Б.1 Поправка на теплообмен калориметрической системы с окружающей средой (Δh) в делениях шкалы термометра или в вольтах вычисляют по формуле (4) настоящего документа

Б.2 Коэффициент для приведения объема газа при условии опыта (p, tг) к сухому состоянию и стандартным условиям измерения (температуре Тс = 293 К (20 °С), давлению рс = 101,325 кПа) вычисляют по формуле (7) настоящего документа

Б.3 Теплоту сгорания газа в бомбе (), кДж/м3, вычисляют по формуле (2) настоящего документа

Б.4 Массовую концентрацию азотной кислоты в смыве бомбы X1, г/м3, рассчитывают по формуле (2) ГОСТа 10062

Б.5 Массовую концентрацию серной кислоты в смыве бомбы X2, г/м3, вычисляют по формуле (3) ГОСТа 10062

Б.6 Поправку на теплоту образования и растворения азотной и серной кислот Σq, кДж/м3, вычисляют по формуле (4) ГОСТа 10062

Σq = 0,950 · X1 + 3,086 · X2 =

Б.7 Высшую объемную теплоту сгорания сухого природного газа , кДж/м3, вычисляют по формуле (8) ГОСТа 10062

Б.8 Низшую объемную теплоту сгорания сухого газа, кДж/м3 вычисляют:

Б.8.1 Для природного газа по формуле (10) ГОСТа 10062

Б.8.2 Для попутного газа по формуле (11) ГОСТа 10062

Б.9 Парциальное давление водяных паров в газе при 20 °С и 101,325 кПа вычисляют по формуле

рп = 135,33 · W =

__________________________________________________________________________

Подпись лица проводившего измерения (Ф.И.О.)

Дата измерений "       " ____________ 200   г.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ ПРИРОДНОГО ГАЗА КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Исходные данные:

Сжигаемое топливо - природный газ

В.1 Абсолютная погрешность исправленного подъема температуры

°С.

Погрешностями Z, , , Δh пренебрегаем.

Относительная погрешность исправленного подъема температуры

%.

Принимаем погрешность Δqm = 0.

В.2 Абсолютная погрешность вместимости калориметрической бомбы

м3.

Принимаем погрешность = 0.

Относительная погрешность вместимости калориметрической бомбы

%.

В.3 Относительная погрешность давления сухого газа (p - pt)

%.

Принимаем погрешность = 0.

В.4 Относительная погрешность (273 + t)

%.

В.5 Относительная погрешность

%.

Абсолютная погрешность

кДж/м3.

В.6 Теплота сгорания сухого природного газа, вычисленная по формуле (2) настоящего документа, равна

= 34169 кДж/м3.

Аналогично проводится второе определение , которое равно 34249 кДж/м3 (исходные данные для его расчета не приводятся).

В.7 Среднее арифметическое результатов измерений теплоты сгорания по результатам двух определений вычисляется по формуле (1) настоящего документа

кДж/м3.

В.8 Границы доверительного интервала измерения теплоты сгорания вычисляются по формуле (8) настоящего документа

.

Значение измеряемой теплоты сгорания находится в интервале от 34282 до 34136 кДж/м3 или от 8188 до 8154 ккал/м3.

__________________________________________________________________________

Подпись лица, проводившего измерения (Ф.И.О.)

Дата измерений "    " ____________ 200   г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

(справочное)

ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ИСХОДНЫХ ДАННЫХ ДЛЯ РАСЧЕТА ПЛОТНОСТИ ПРИРОДНОГО ГАЗА ПИКНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Г.1 Коэффициент для приведения объема газа при условии опыта (p, t) к стандартным условиям (температуре T = 293 К (20 °С) и давлению p = 101,325 кПа) вычисляют по формуле (17) настоящего документа

Г.2 Плотность газа (ρ20) при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа в килограммах на кубический метр вычисляют по формуле (16) настоящего документа

Г.3 Среднее арифметическое значение плотности () в килограммах на кубический метр вычисляют по формуле (15) настоящего документа

__________________________________________________________________________

Подпись лица, проводившего измерения (Ф.И.О.)

Дата измерений "   " ____________ 200   г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

(рекомендуемое)

ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ПРИРОДНОГО ГАЗА ПИКНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Исходные данные:

Сжигаемое топливо - природный газ

Д.1 Абсолютная погрешность разности массы пикнометра с осушенным газом и осушенным воздухом

г.

Относительная погрешность разности массы пикнометра с осушенным газом и воздухом

%.

Д.2 Относительная погрешность p

%.

Д.3 Относительная погрешность (273 + t)

%.

Д.4 Абсолютная погрешность разности массы пикнометра с дистиллированной водой и осушенным воздухом

г.

Относительная погрешность разности массы пикнометра с дистиллированной водой и осушенным воздухом

%.

Относительная погрешность вместимости пикнометра по формуле (22) настоящего документа

%.

Д.5 Относительная погрешность плотности природного газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа по формуле (21) настоящего документа

%.

Абсолютная погрешность плотности природного газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа по формуле (20) настоящего документа

кг/м3.

Д.6 Плотность природного газа, вычисленная по формуле (16) настоящего документа равна

ρ20 = 0,860 кг/м3.

Аналогично проводится второе определение ρ20, которое равно 0,862 кг/м3 (исходные данные для ее расчета не приводятся).

Д.7 Среднее арифметическое значение результатов измерений плотности по результатам двух определений вычисляют по формуле (15) настоящего документа

кг/м3.

Д.8 Доверительные границы погрешности и измерения плотности вычисляют по формуле (19) настоящего документа

кг/м3.

Значение измеряемой плотности находится в интервале от 0,859 кг/м3 до 0,863 кг/м3.

__________________________________________________________________________

Подпись лица проводившего измерения (Ф.И.О.)

Дата измерений "    " ____________ 200   г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Е

(справочное)

ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ИСХОДНЫХ ДАННЫХ ДЛЯ РАСЧЕТА ВЛАЖНОСТИ ПРИРОДНОГО ГАЗА АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Е.1 Коэффициент для приведения объема испытуемого газа при условии опыта (давлении (рб + рг - рw) и температуре t) к стандартным условиям (температуре Tc = 293 К (20 °С) и давлении p = 101,325 кПа) рассчитывают по формуле (26) настоящего документа

Е.2 Абсолютную влажность природного газа W при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа, г/м3, рассчитывают по формуле (25) настоящего документа

Е.3 Среднее арифметическое значение результатов двух (трех) измерений абсолютной влажности рассчитывают по формуле (24) настоящего документа

__________________________________________________________________________

Подпись лица, проводившего измерения (Ф.И.О.)

Дата измерений "       " ____________ 200   г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Ж

(рекомендуемое)

ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ПРИРОДНОГО ГАЗА АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Исходные данные:

Ж.1 Абсолютная погрешность увеличения массы двух водопоглотителей

г.

Относительная погрешность увеличения массы двух водопоглотителей

%.

Ж.2 Относительная погрешность измерения объема испытуемого газа, проводимого градуированным аспиратором

%.

Ж.3 Относительная погрешность (рб + рг - рw)

%.

Ж.4 Относительная погрешность (273 + t)

%.

Ж.5 Относительная погрешность измерения влажности природного газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа по формуле (29) настоящего документа

%.

Абсолютная погрешность измерения влажности природного газа при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа по формуле (28) настоящего документа

г/м3.

Ж.6 Влажность природного газа вычисляют по формуле (25) настоящего документа

W = 2,3 г/м3.

Аналогично проводится второе определение W, которое равно 2,4 г/м3 (исходные данные для ее расчета не приводятся).

Ж.7 Среднее арифметическое результатов измерений влажности по результатам двух определений рассчитывают по формуле (24) настоящего документа

г/м3.

Ж.8 Доверительные границы погрешности измерения влажности вычисляют по формуле (27) настоящего документа

г/м3.

Значение измеряемой влажности находится в интервале от 2,31 г/м3 до 2,39 г/м3.

__________________________________________________________________________

Подпись лица, проводившего измерения (Ф.И.О.)

Дата измерений "    " ____________ 200   г.

ПРИЛОЖЕНИЕ К

(справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ, НА КОТОРЫЕ ДАНЫ ССЫЛКИ В РД 153-34.1-11.320-00

Ключевые слова: природный газ, теплота сгорания, плотность, влажность, калориметры, плотномеры, гигрометры, погрешность измерения

СОДЕРЖАНИЕ

1 Назначение и область применения

2 Требования к погрешности измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

4 Методы измерений

4.1 Методы измерения теплоты сгорания

4.2 Методы измерения плотности

4.3 Методы измерения влажности

5 Требования безопасности

6 Требования к квалификации персонала

7 Условия измерений и отбора проб

8 Подготовка и выполнение измерений

9 Обработка (вычисление) результатов измерений и оценка показателей погрешности

9.1 Теплота сгорания

9.2 Плотность

9.3 Влажность

10 Контроль точности результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

Приложение А Термины и определения

Приложение Б Форма представления исходных данных для расчета теплоты сгорания природного газа калориметрическим методом

Приложение В Оценка погрешности измерения теплоты сгорания природного газа калориметрическим методом

Приложение Г Форма представления исходных данных для расчета плотности природного газа пикнометрическим методом

Приложение Д Оценка погрешности измерения плотности природного газа пикнометрическим методом

Приложение Е Форма представления исходных данных для расчета влажности природного газа абсорбционным методом

Приложение Ж Оценка погрешности измерения влажности природного газа абсорбционным методом

Приложение К Перечень нормативных документов, на которые даны ссылки в РД 153-34.1-11.320-00