РД 34.10.409-87 (с изм. 1993)
МИНИСТЕРСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ СССР
ГЛАВТЕХУПРАВЛЕНИЕ
НОРМЫ РАСХОДА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТОЧНЫХ ВОД ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
РД 34.10.409-87
Срок действия с 01.06.88
до 01.06.2003
_______________________
(Измененная редакция, Изм. № 1)
РАЗРАБОТАНЫ Уральским филиалом Всесоюзного дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехнического научно-исследовательского института им. Ф.Э. Дзержинского (УралВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛИ Я.И. Бельская, Г.И. Митрюкова, В.И. Рычкова, Т.В. Шипицына
УТВЕРЖДЕНЫ Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации 09 декабря 1987 г.
Заместитель начальника А.П. Берсенев
ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНО Изменение № 1, утвержденное Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 10.09.93 и введенное в действие с 01.10.93
1. Настоящие нормы распространяются на сточные воды тепловых электростанций и устанавливают ежегодный расход химических реактивов для контроля сточных вод тепловых электростанций.
2. Полная годовая потребность (P) в килограммах каждого реактива определяется по формуле
где А - расход реактивов на одно определение показателя, г;
З - число параллельных определений;
Н - количество определений показателя в год, обусловленное объемом химконтроля;
1. НОРМЫ РАСХОДА РЕАКТИВОВ НА ОДНО ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА СТОЧНЫХ ВОД ТЭС
1.1. Расход реактивов на консервирование проб
Таблица 1
Наименование реактива | Массовая доля г/дм3 | Расход реактива на 1 дм3 пробы | |||
см3 | г | ||||
1. | Серная кислота | ч.д.а. | 1800 | 1 | 1,8 |
2. | Соляная кислота | х.ч. | 400 | 5 | 2 |
3. | Азотная кислота | х.ч. | 882 | 2,5 | 2,3 |
4. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | - | - | 4 |
5. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 3 | 4,5 |
6. | Глицерин | ч.д.а. | 1230 | 2 | 2,5 |
7. | Натрий уксуснокислый | х.ч. | 136 | 25 | 3,4 |
8. | Уксусная кислота | х.ч. | 330 | 25 | 8,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Определение алюминия
Для определения алюминия в сточных водах применяют фотометрические методы с использованием алюминона или стильбазо.
Расход реактивов на одно определение алюминия приведен в табл. 2.
Таблица 2
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
Алюминоновый метод | |||||
1. | Алюмокалиевые квасцы (стандартный раствор) | х.ч. | 18 | ||
2. | Алюминон | ч.д.а. | 1 | 10 | 0,01 |
3. | Аммоний уксуснокислый | х.ч. | 140 | 10 | 1,4 |
4. | Соляная кислота | ч.д.а. | 150 | 10 | 1,5 |
5. | Желатин | ч. | 10 | 10 | 0,1 |
6. | Аммиак водный | х.ч. | 115 | 1 | 0,1 |
7. | Лимонная кислота | х.ч. | 100 | 1 | 0,1 |
8. | Аскорбиновая кислота | х.ч. | 3 | 0,5 | 0,002 |
9. | п-Нитрофенол | ч.д.а. | 10 | 0,05 | 0,0005 |
Метод со стильбазо | |||||
1. | Алюмокалиевые квасцы | ч.д.а. | 18 | ||
2. | Стильбазо | 0,2 | 5 | 0,001 | |
3. | Натрий уксуснокислый | х.ч. | 230 | 2,5 | 0,6 |
4. | Уксусная кислота | х.ч. | 20 | 2,5 | 0,05 |
5. | Аскорбиновая кислота | х.ч. | 3 | 0,5 | 0,002 |
1.3. Определение аммиака и ионов аммония
Для определения аммиака и ионов аммония в сточных водах применяют колориметрический метод с реактивом Несслера.
Расход реактивов на одно определение ионов аммония приведен в табл. 3.
Таблица 3
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Аммоний хлористый (стандартный раствор) | х.ч. | 3 | ||
2. | Реактив Несслера | ч.д.а. | 1 | 1 | |
3. | Калий-натрий виннокислый | ч.д.а. | 500 | 1 | 0,5 |
1.4. Определение биохимического потребления кислорода (БПК)
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Калий фосфорнокислый однозамещенный | х.ч. | 9 | 1 | 0,01 |
2. | Калий фосфорнокислый двузамещенный | х.ч. | 20 | 1 | 0,02 |
3. | Натрий фосфорнокислый двузамещенный | ч.д.а. | 33 | 1 | 0,33 |
4. | Аммоний хлористый | х.ч. | 2 | 1 | 0,002 |
5. | Магний сернокислый | х.ч. | 22 | 1 | 0,022 |
6. | Кальций хлористый | ч. | 28 | 1 | 0,028 |
7. | Железо треххлористое 6-водное | х.ч. | 0,3 | 1 | 0,0003 |
Примечание. Все реактивы для определения кислорода см. в подразделе 1.12.
1.5. Определение ванадия
Для определения ванадия применяют фотометрические методы: о-оксихинолиновый, салицилгидроксамовый, перекисный с концентрированием ванадия и объемный титрованием раствором соли Мора.
Расход реактивов на одно определение ванадия для разных методов приведен в табл. 5.
Таблица 5
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Объемный метод | |||||
1. | Соль Мора | х.ч. | 19,6 | 10 | 0,2 |
2. | Серная кислота | ч.д.а. | 900 | 10 | 9 |
3. | N-фенилантраниловая кислота | ч.д.а. | 1 | 0,5 | 0,0005 |
4. | Калий двухромовокислый | х.ч. | 2,45 | 20 | 0,05 |
о-Оксихинолиновый метод | |||||
1. | Ванадий (V) оксид (стандартный раствор) | х.ч. | 1,8 | ||
2. | о-Оксихинолин | ч.д.а. | 20 | 1,5 | 0,03 |
3. | Натрий углекислый | ч.д.а. | 1 | 20 | 0,02 |
4. | Натрий уксуснокислый | ч.д.а. | 540 | 4 | 2 |
5. | Серная кислота | х.ч. | 196 | 1,5 | 0,3 |
6. | Метиловый оранжевый | инд. | 1 | 0,1 | 0,0001 |
7. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 16 | 24 |
Салицилгидроксамовый метод | |||||
1. | Ванадий (V) оксид | х.ч. | 1,8 | ||
2. | Салицилгидроксамовая кислота | ч. | 10 | 5 | 0,05 |
или | |||||
Бензгидроксановая кислота | ч. | 10 | 5 | 0,05 | |
3. | Уксусная кислота | х.ч. | 1000 | 15 | 15 |
4. | Фосфорная кислота | х.ч. | 1798 | 1 | 1,8 |
5. | Аскорбиновая кислота | х.ч. | 200 | 0,5 | 0,1 |
Перекисный метод | |||||
1. | Ванадий (V) оксид | х.ч. | 1,8 | ||
2. | Железо III сернокислое | ч.д.а. | 1 | 20 | 0,02 |
3. | Водорода пероксид | х.ч. | 30 | 1 | 0,03 |
4. | Аммиак водный | х.ч. | 100 | 2 | 0,2 |
5. | Серная кислота | х.ч. | 441 | 25 | 11 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Определение водородного показателя (pH)
В сточных водах pH измеряют электрометрически со стеклянным электродом. Для настройки рН-метров применяют буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров. Перечень необходимых стандартов представлен в табл. 6.
Таблица 6
Стандарт-титр | Массовая доля, г/дм3 | Значение рН | Расход | |
1. | Тетраоксалат калия | 12,7 | 1,68 | Нe менее 1 ампулы фиксанала в месяц |
2. | Калий виннокислый кислый | Насыщ. | 3,56 | То же |
3. | Калий фталевокислый кислый | 10,2 | 4,01 | -"- |
4. | Калий фосфорнокислый однозамещенный | 3,4 | 6,86 | -"- |
и | ||||
Натрий фосфорнокислый двузамещенный | 3,55 | |||
5. | Натрий тетраборнокислый | 3,8 | 9,18 | -"- |
1.7. Определение гидразина
Гидразин определяют фотометрическим методом с n-диметиламинобензальдегидом. Титр стандартного раствора устанавливают иодометрическим методом.
Расход реактивов на одно определение гидразина проведен в табл. 7.
Таблица 7
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
Объемный метод | |||||
1. | Натрий серноватистокислый 5-водный | ч.д.а. | 2,5 | 10 | 0,25 |
2. | Иод | ч.д.а. | 13 | 10 | 0,13 |
3. | Калий иодистый | х.ч. | 25 | 10 | 0,25 |
4. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 40 | 5 | 0,2 |
5. | Серная кислота | х.ч. | 50 | 10 | 0,5 |
6. | Крахмал растворимый | ч.д.а. | 10 | 1 | 0,01 |
Фотометрический метод | |||||
1. | Гидразина дигидрохлорид | ч.д.а. | 0,33 | ||
или | |||||
Гидразин сернокислый (стандартный раствор) | ч.д.а. | 0,4 | |||
2. | n-Диметиламинобензальдегид | ч.д.а. | 30 | 5 | 0,15 |
3. | Серная кислота | х.ч. | 360 | 5 | 1,8 |
4. | Сульфаминовая кислота | х.ч. | 10 | 1 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. Определение железа
Для определения железа с содержанием его менее 1 мг/дм3 в сточных водах применяют фотометрические методы с сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином. При содержании железа в сточных водах более 1 мг/дм3 и для установки титра стандартного раствора применяют объемный трилонометрический метод. Расход реактивов на одно определение для каждого метода приведен в табл. 8.
Таблица 8
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Объемный метод | |||||
1. | Трилон Б | х.ч. | 18,6 | 10 | 0,2 |
2. | Азотная кислота | х.ч. | 882 | 1 | 0,9 |
3. | Соляная кислота | х.ч. | 40 | 5 | 0,2 |
4. | Сульфосалициловая кислота | ч. | 300 | 1 | 0,3 |
Сульфосалицилатный метод | |||||
1 | Железоаммонийные квасцы (стандартный раствор) | ч.д.а. | 8,6 | ||
2. | Азотная кислота | х.ч. | 882 | 1 | 0,9 |
3. | Сульфосалициловая кислота | ч.д.а. | 300 | 2 | 0,6 |
4. | Соляная кислота | х.ч. | 200 | 5 | 1 |
5. | Аммоний надсернокислый | х.ч. | 100 | 1 | 0,1 |
6. | Аммиак водный | х.ч. | 138 | 10 | 1,4 |
о-Фенантролиновый метод | |||||
1. | Железоаммонийные квасцы | ч.д.а. | 8,6 | ||
2. | о-фенантролин сернокислый | ч. | 3 | 1 | 0,003 |
3. | Гидроксиламин солянокислый | ч.д.а. | 100 | 1 | 0,1 |
4. | Соляная кислота | ч.д.а. | 40 | 1 | 0,04 |
5. | Аммиак водный | ч.д.а. | 230 | 0,5 | 0,1 |
6. | Конго красный (инд. бумага) | - | - | - | - |
1.9. Определение жесткости воды
Жесткость в сточных водах определяют трилонометрическим методом с использованием хромовых индикаторов.
Расход реактивов на одно определение жесткости приведен в табл. 9.
Таблица 9
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Трилон Б | х.ч. | 18,6 | 10 | 0,2 |
2. | Аммоний хлористый | х.ч. | 20 | 5 | 0,1 |
3. | Аммиак водный | х.ч. | 100 | 5 | 0,5 |
4. | Эриохром черный Т | ч.д.а. | - | - | 0,0005 |
или | |||||
Хромовый темносиний | ч.д.а. | 5 | 0,3 | 0,002 | |
5. | Натрий хлористый | ч.д.а. | - | - | 0,1 |
или | |||||
Натрий сернокислый | х.ч. | - | - | 0,1 | |
6. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 0,3 | 0,23 |
1.10. Определение кальция
Для определения кальция в сточных водах применяют трилонометрическое титрование с индикатором мурексидом.
Расход реактивов на одно определение содержания кальция в воде приведен в табл. 10.
Таблица 10
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Трилон Б | х.ч. | 18,6 | 10 | 0,2 |
2. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 40 | 2 | 0,1 |
3. | Мурексид | ч.д.а. | - | - | 0,0002 |
4. | Натрий хлористый | ч.д.а. | - | - | 0,1 |
или | |||||
Натрий сернокислый | х.ч. | - | - | 0,1 | |
5. | Нафтоловый зеленый В | ч. | - | - | 0,0005 |
6. | Флуорексон (кальцеина динатриевая соль) | ч.д.а. | - | - | 0,0002 |
7. | Тимолфталексон | ч.д.а. | - | - | 0,0004 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.11. Определение кислотности и щелочности воды
Кислотность воды определяют титрованием раствором сильного основания, щелочность - раствором сильной кислоты.
Для титрования используют индикаторы: фенолфталеин, метиловый оранжевый и метиловый красный.
Расход реактивов на одно определение приведен в табл. 11
Таблица 11
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 4 | 10 | 0,04 |
2. | Серная кислота | х.ч. | 4,9 | 10 | 0,05 |
3. | Соляная кислота | х.ч. | 41,4 | 10 | 0,4 |
4. | Метиловый оранжевый | инд. | 0,5 | 0,2 | 0,0001 |
5. | Бромкрезоловый зеленый | ч.д.а. | 1,3 | 0,2 | 0,0003 |
6. | Фенолфталеин (ацетоновый раствор) | ч.д.а. | 1,0 | 0,2 | 0,0002 |
7. | Метиловый красный (Спиртовый раствор) | инд. | 2,5 | 0,2 | 0,0005 |
8. | Метиловый красный + метиленовый голубой | 2,5 | 0,2 | 0,0005 | |
(спиртовый раствор) | инд. | 2,0 | 0,2 | 0,0004 | |
9. | Этиловый спирт | х.ч. | 810 | 0,2 | 0,17 |
10. | Ацетон | х.ч. | 790 | 0,2 | 0,16 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.12. Определение кислорода
Для определения кислорода применяют объемный иодометрический метод. Расход реактивов на одно определение приведен в табл. 12.
Таблица 12
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Марганец сернокислый 5-водный или | ч.д.а. | 480 | 2 | 1 |
Марганец двухлористый | ч.д.а. | 480 | 2 | 1 | |
2. | Калий гидроксид | ч.д.а. | 700 | 2 | 1,4 |
3. | Калий иодистый | х.ч. | 150 | 2 | 0,3 |
4. | Натрий серноватистокислый 5-водный | ч.д.а. | 12,5 | 10 | 0,125 |
5. | Сульфаминовая кислота | х.ч. | 400 | 2 | 0,8 |
6. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 40 | 1 | 0,04 |
7. | Натрий углекислый | х.ч. | 0,2 | 10 | 0,002 |
8. | Серная кислота | х.ч. | 360 | 10 | 4 |
9. | Крахмал | ч.д.а. | 5 | 2 | 0,01 |
10. | Калий двухромовокислый | х.ч. | 2,5 | 20 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.13. Определение магния
Для определения магния в сточных водах применяют трилонометрическое титрование с индикаторами эриохром черный Т или хромовый темно-синий.
Расход реактивов на одно определение магния приведен в табл. 13.
Таблица 13
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Магний сернокислый (стандартный раствор) | х.ч. | 12 | - | - |
2. | Трилон Б | х.ч. | 18,6 | 10 | 0,2 |
3. | Аммоний хлористый | х.ч. | 20 | 5 | 0,1 |
4. | Аммиак водный | ч.д.а. | 100 | 5 | 0,5 |
5. | Натрий хлористый | ч.д.а. | - | - | 0,1 |
6. | Эриохром черный Т | ч.д.а. | - | - | 0,0005 |
или | |||||
Хромовый темно-синий | ч.д.а. | 5 | 0,3 | 0,002 | |
7. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 0,3 | 0,23 |
1.14. Определение меди
Содержание меди определяют фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца.
Титр стандартного раствора устанавливают объемным методом с трилоном Б в присутствии индикатора пиридилазо-2-нафтол (ПАН) в среде ацетатного буферного раствора.
Расход реактивов на одно определение меди приведен в табл. 14.
Таблица 14
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | ||||
см3 | г | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | |||
Объемный метод | ||||||
1. | Трилон Б | х.ч. | 18,6 | 10 | 0,2 | |
2. | Пиридилазо-2-нафтол (ПАН) | ч.д.а. | 1,0 | 0,5 | 0,0005 | |
3. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 0,5 | 0,4 | |
4. | Уксусная кислота | х.ч. | 60 | 10 | 0,6 | |
5. | Натрий уксуснокислый 3-водный | х.ч. | 136 | 10 | 1,4 | |
Диэтилдитиокарбаматный метод | ||||||
1. | Медь сернокислая 5-водная | х.ч. | 3,9 | |||
2. | Диэтилдитиокарбамат свинца | ч. | 1,0 | 15 | 0,015 | |
или | ||||||
Диэтилдитиокарбамат натрия | ч.д.а. | 0,2 | 15 | 0,003 | ||
Свинец уксуснокислый | ч.д.а. | 0,2 | 15 | 0,003 | ||
Калий азотнокислый | х.ч. | 1,0 | 15 | 0,02 | ||
3. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 20 | 30 | |
или | ||||||
Углерод четыреххлористый | х.ч. | 1590 | 20 | 32 | ||
1.15. Определение мышьяка
Содержание мышьяка в сточных водах определяют фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра и добавкой триэтиламина.
Титр стандартного раствора устанавливают гравиметрическим методом.
Расход реактивов на одно определение мышьяка приведен в табл. 15.
Таблица 15
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||||
см3 | г | ||||||
Гравиметрический метод | |||||||
1. | Магний хлористый | х.ч. | 56 | 150 | 8 | ||
2. | Аммоний хлористый | х.ч. | 40 | 150 | 6 | ||
3. | Аммиак водный | х.ч. | 150 | 150 | 22 | ||
Диэтилдитиокарбаматный метод | |||||||
1. | Натрий мышьяковистокислый двузамещенный (стандартный раствор) | ч. | 2,3 | ||||
2. | Диэтилдитиокарбамат серебра | ч.д.а. | 1,0 | 15 | 0,015 | ||
или | |||||||
Диэтилдитиокарбамат натрия | ч.д.а. | - | - | 0,03 | |||
и | |||||||
Серебро азотнокислое | ч.д.а. | - | - | 0,02 | |||
3. | Соляная кислота | х.ч. | 400 | 10 | 4,0 | ||
4. | Калий иодистый | х.ч. | 200 | 4 | 0,8 | ||
5. | Олово двухлористое | ч.д.а. | 100 | 2 | 0,2 | ||
или | |||||||
Олово гранулированное | ч.д.а. | 53 | 2 | 0,1 | |||
6. | Цинк гранулированный | х.ч. | - | - | 5 | ||
7. | Свинец II уксуснокислый | ч.д.а. | 40 | 0,5 | 0,02 | ||
8. | Уксусная кислота | х.ч. | 20 | 0,5 | 0,01 | ||
9. | Триэтиламин | ч. | 3 | 15 | 0,05 | ||
10. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 15 | 22,5 | ||
1.16. Определение никеля
Для определения никеля в сточных водах применяют фотометрический метод с диметилглиоксимом и экстракционно-фотометрический с α-фурилдиоксимом. Титр стандартного раствора никеля устанавливают объемным методом с трилоном Б и индикатором мурексидом.
Расход реактивов на одно определение никеля приведен в табл. 16.
Таблица 16
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Объемный метод | |||||
1. | Трилон Б | х.ч. | 18,6 | 10 | 0,2 |
2. | Мурексид | ч.д.а. | - | - | 0,0002 |
3. | Натрий сернокислый | х.ч. | - | - | 0,1 |
или | |||||
Натрий хлористый | х.ч. | - | - | 0,1 | |
Диметилглиоксимный метод | |||||
1. | Никель сернокислый | х.ч. | 5,0 | ||
или | |||||
Никель азотнокислый | х.ч. | 4,5 | |||
2. | Серная кислота | х.ч. | 36 | ||
3. | Диметилглиоксим | ч.д.а. | 10 | 5 | 0,05 |
4. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 50 | 5 | 0,25 |
5. | Калий-натрий виннокислый | ч.д.а. | 200 | 3 | 0,6 |
6. | Аммоний надсернокислый | х.ч. | 100 | 2 | 0,2 |
Фурилдиоксимный метод | |||||
1. | Никель сернокислый | х.ч. | 5,0 | ||
или | |||||
Никель азотнокислый | х.ч. | 4,5 | |||
2. | α-Фурилдиоксим | ч.д.а. | 1,5 | 2,5 | 0,004 |
3. | Спирт этиловый | х.ч. | 770 | 5 | 4,0 |
4. | Калий-натрий виннокислый | ч.д.а. | 200 | 3 | 0,6 |
5. | Натрий серноватистокислый | ч.д.а. | 500 | 5 | 2,5 |
6. | Водорода пероксид | х.ч. | 30 | 0,1 | 0,003 |
7. | Соляная кислота | х.ч. | 200 | 1 | 0,2 |
8. | Аммиак водный | х.ч. | 34 | 5 | 0,2 |
9. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 15 | 23 |
или | |||||
Углерод четыреххлористый | х.ч. | 1590 | 15 | 24 | |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.17. Определение нитратов
Содержание нитратов в сточных водах определяют фотометрическими салициловым или сульфофеноловым методами. Стандартный раствор готовят из калия азотнокислого.
Расход реактивов на одно определение нитратов приведен в табл. 17.
Таблица 17
Наименование реактива | Массовая доля г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
Салициловый метод | |||||
1. | Калий азотнокислый (стандартный раствор) | х.ч. | 1,6 | ||
2. | Натрий салициловокислый | ч. | 10 | 1 | 0,01 |
3. | Салициловая кислота | 1 | 1 | 0,001 | |
4. | Серная кислота | х.ч. | 1800 | 1 | 2 |
5. | Аммиак водный | х.ч. | 200 | 10 | 2 |
или | |||||
Натрий гидроксид | ч.д.а. | 300 | 8 | 2,4 | |
Сульфофеноловый метод | |||||
1. | Калий азотнокислый | х.ч. | 1,6 | ||
2. | Фенол | ч.д.а. | 150 | 1 | 0,15 |
3. | Серная кислота | х.ч. | 1800 | 1 | 2 |
4. | Аммиак водный | х.ч. | 200 | 10 | 2 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.18. Определение нитритов
Содержание нитритов определяют фотометрическим методом с использованием реактива Грисса. При отсутствии реагента его готовят из сульфаниловой кислоты, 1-нафтиламина и уксусной кислоты.
Стандартный раствор готовят из натрия азотистокислого.
Расход реактивов на одно определение приведен в табл. 18.
Таблица 18
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | ||||
см3 | г | |||||
1. | Натрий азотистокислый (стандартный раствор) | х.ч. | 1,5 | |||
2. | Реактив Грисса | ч.д.а. | 100 | 1 | 0,1 | |
или | ||||||
Сульфаниловая кислота | ч.д.а. | 6 | 1 | 0,006 | ||
Уксусная кислота | ч.д.а. | 250 | 2 | 0,5 | ||
1-Нафтиламин | ч.д.а. | 6 | 1 | 0,006 | ||
1.19. Определение нефтепродуктов
Определение нефтепродуктов проводится путем извлечения их из воды органическими растворителями (гексан и хлороформ или четыреххлористый углерод) и пропускания экстрата через хроматографическую колонку, заполненную алюминий оксидом.
Расход реактивов на одно определение нефтепродуктов в воде приведен в табл. 19.
Таблица 19
Наименование реактива | Массовая доля г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Соляная кислота | ч.д.а. | 400 | 5 | 2 |
2. | Серная кислота | х.ч. | 1800 | 10 | 18 |
3. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 20 | 30 |
или | |||||
Углерод четыреххлористый | х.ч. | 1590 | 20 | 32 | |
4. | Гексан | ч. | 650 | 20 | 13 |
5. | Алюминий оксид | ч. | - | 3* | |
6. | Ацетон (для обработки посуды) | 10 | |||
* Предусматривается повторная регенерация
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.20. Определение окисляемости
Окисляемость в сточных водах определяют бихроматным методом в 2-х вариантах: арбитражный и ускоренный, в исходных водах - перманганатным.
Расход реактивов на одно определение окисляемости приведен в табл. 20.
Таблица 20
Наименование реактива | Массовая доля г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Бихроматный метод арбитражный | |||||
1. | Калий двухромовокислый | х.ч. | 12 | 10 | 0,12 |
2. | Серная кислота | х.ч. | 1800 | 30 | 55 |
3. | Ртуть сернокислая | х.ч. | - | - | 0,4 |
4. | Серебро сернокислое | х.ч. | - | - | 0,4 |
или | |||||
Серебро азотнокислое | ч.д.а. | - | - | 0,8 | |
5. | Соль Мора | х.ч. | 98 | 10 | 1,0 |
6. | N-Фенилантраниловая кислота | ч.д.а. | 1 | 0,25 | 0,0003 |
7. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 0,2 | 0,15 |
Бихроматный метод ускоренный | |||||
1. | Калий двухромовокислый | х.ч. | 2,5 | 25 | 0,063 |
2. | Соль Мора | х.ч. | 19,6 | 25 | 0,5 |
3. | Серная кислота | х.ч. | 1800 | 12,5 | 23,5 |
4. | Фосфорная кислота | х.ч. | 1800 | 12,5 | 23,5 |
5. | Ртуть сернокислая | х.ч. | - | - | 0,2 |
6. | Серебро сернокислое | х.ч. | - | - | 0,2 |
или | |||||
Серебро азотнокислое | х.ч. | 0,2 | |||
N-Фенилантраниловая кислота | ч.д.а. | 1 | 0,25 | 0,0003 | |
Перманганатный метод | |||||
1. | Калий марганцовокислый | х.ч. | 3,2 | 10 | 0,032 |
2. | Щавелевая кислота | х.ч. | 6,3 | 10 | 0,063 |
3. | Натрий гидроксид | х.ч. | 100 | 2 | 0,2 |
4. | Серная кислота | х.ч. | 500 | 10 | 5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.21. Определение синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ)
Метод определения основан на реакции СПАВ с метиленовой синей с образованием комплексных ассоциатов, растворимых в хлороформе.
Расход реактивов приведен в табл. 21.
Таблица 21
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Сульфанол (стандартный раствор) | 0,1 | |||
2. | Натрий фосфорнокислый двузамещенный (буферный раствор) | ч.д.а. | 10 | 10 | 0,1 |
3. | Метиленовая синяя (метиленовый голубой) | ч.д.а. | 1 | 10 | 0,01 |
4. | Серная кислота | ч.д.а. | 12 | 5 | 0,06 |
5. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 50 | 75 |
1.22. Определение сульфатов
В сточных водах сульфаты определяют гравиметрическим или объемным методами. Для титрования используют хлористый или азотнокислый барий, а в качестве индикатора - нитхромазо.
Расход реактивов на одно определение содержания сульфатов приведен в табл. 22.
Таблица 22
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
Гравиметрический метод | |||||
1. | Соляная кислота | х.ч. | 400 | 1 | 0,4 |
2. | Барий хлористый | х.ч. | 50 | 5 | 0,3 |
3. | Метиловый оранжевый | инд. | 1 | 0,1 | 0,0001 |
4. | Серебро азотнокислое | ч.д.а. | 17 | 0,1 | 0,0017 |
Объемный метод | |||||
1. | Барий хлористый | х.ч. | 2,4 | 5 | 0,012 |
2. | Соляная кислота | х.ч. | 40 | 0,5 | 0,02 |
3. | Серная кислота | х.ч. | 4,9 | 1 | 0,005 |
4. | Нитхромазо | ч.д.а. | 2 | 0,1 | 0,0002 |
5. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 20 | 15 |
1.23. Определение фенолов
Фенолы в сточных водах определяют фотометрическим методом с применением 4-аминоантипирина или диметиламиноантипирина.
Расход реактивов на одно определение фенолов приведен в табл. 23.
Таблица 23
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Метод с 4-аминоантипирином | |||||
1. | Фенол (стандартный раствор) | ч.д.а. | 1 | ||
2. | 4-Аминоантипирин | ч.д.а. | 20 | 2 | 0,04 |
3. | Медь сернокислая | ч. | 100 | 5 | 0,5 |
4. | Фосфорная кислота | х.ч. | 130 | 10 | 1,8 |
5. | Калий железосинеродистый | ч.д.а. | 80 | 2 | 0,16 |
или | |||||
Аммоний надсернокислый | х.ч. | 200 | 3 | 0,6 | |
6. | Аммоний хлористый | х.ч. | 120 | 1 | 0,12 |
7. | Аммиак водный | х.ч. | 230 | 1 | 0,23 |
8. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | - | 2 | |
9. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 25 | 37 |
Метод с диметиламиноантипирином | |||||
1. | Фенол | ч.д.а. | 1 | ||
2. | Деметиламиноантипирин | ч.д.а. | 35 | 3 | 0,1 |
3. | Аммоний надсернокислый | х.ч. | 200 | 30 | 6 |
4. | Аммоний хлористый | х.ч. | 50 | 20 | 1 |
5. | Аммиак водный | х.ч. | 10 | 20 | 0,2 |
6. | Хлороформ | фарм. | 1490 | 9 | 14 |
7. | Изоамиловый спирт | ч.д.а. | 810 | 16 | 13 |
8. | Серная кислота | х.ч. | 100 | 5 | 0,5 |
9. | Медь сернокислая | ч. | 100 | 5 | 0,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.24. Определение фторидов
Фториды определяют фотометрическим цирконий-ализариновым методом или потенциометрическим методом с ион-селективным электродом типа ЭF - У1.
Расход реактивов на одно определение фторидов приведен в табл. 24.
Таблица 24
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
Цирконий-ализариновый метод | |||||
1. | Натрий фтористый (стандартный раствор) | ч.д.а. | 2,2 | ||
2. | Ализариновый красный С | ч.д.а. | 0,8 | 5 | 0,004 |
3. | Цирконий хлористый | х.ч. | 0,4 | 5 | 0,002 |
4. | Серная кислота | х.ч. | 60 | 5 | 0,3 |
5. | Соляная кислота | х.ч. | 40 | 5 | 0,2 |
Потенциометрический метод | |||||
1. | Натрий фтористый | ч.д.а. | 2,2 | ||
2. | Натрий лимоннокислый 5,5-водный | ч.д.а. | 500 | 10 | 5 |
или | |||||
Лимонная кислота | х.ч. | 400 | 10 | 4 | |
Натрий гидроксид | ч.д.а. | 240 | 10 | 2,4 | |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.25. Определение хлоридов
Содержание хлоридов определяют аргентометрическим методом с применением в качестве индикатора калия хромовокислого или меркуриметрическим с использованием в качестве индикатора дифенилкарбазона.
Расход реактивов на одно определение для каждого метода приведен в табл. 25.
Таблица 25
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
Аргентометрический метод | |||||
1. | Натрий хлористый (стандартный раствор) | х.ч. | 58,5 | ||
2. | Серебро азотнокислое | ч.д.а. | 17 | 10 | 0,17 |
3. | Калий хромовокислый | х.ч. | 50 | 1 | 0,05 |
4. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 40 | 0,5 | 0,02 |
5. | Серная кислота | х.ч. | 49 | 0,5 | 0,025 |
6. | Фенолфталеин | ч.д.а. | 5 | 0,2 | 0,001 |
7. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 0,2 | 0,15 |
Меркуриметрический метод | |||||
1. | Натрий хлористый | х.ч. | 58,5 | ||
2. | Ртуть азотнокислая | ч.д.а. | 8,1 | 10 | 0,08 |
3. | Дифенилкарбазон | ч.д.а. | 5 | 0,5 | 0,003 |
4. | Бромфеноловый синий | ч.д.а. | 0,5 | 0,5 | 0,0003 |
5. | Этиловый спирт | х.ч. | 770 | 0,5 | 0,4 |
6. | Азотная кислота | х.ч. | 6,6 | 2 | 0,03 |
7. | Натрий гидроксид | ч.д.а. | 4 | 1 | 0,004 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.26. Определение цинка
Определение цинка в сточных водах проводится фотометрическим дитизоновым методом.
Расход реактивов на одно определение цинка приведен в табл. 26.
Таблица 26
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
1. | Цинк гранулированный (стандартный раствор) | х.ч. | 1 | ||
2. | Дитизон | ч.д.а. | 1 | 10 | 0,01 |
3. | Соляная кислота | х.ч. | 365 | 1 | 0,4 |
4. | Натрий уксуснокислый | х.ч. | 135 | 10 | 1,4 |
5. | Уксусная кислота | х.ч. | 65 | 10 | 0,65 |
6. | Углерод четыреххлористый | х.ч. | 1500 | 10 | 15 |
7. | Натрий серноватистокислый | ч.д.а. | 500 | 2 | 1 |
8. | Гидроксиламина гидрохлорид | ч.д.а. | 50 | 2 | 0,1 |
1.27. Определение цветности воды
Цветность сточной воды определяют измерением ее оптической плотности при различных длинах волн. При отсутствии приборов цветность определяют визуально, сравнивая ее со шкалой стандартов смесей растворов хлороплатината калия и хлорида кобальта или бихромата калия и сульфата кобальта.
Расход реактивов для приготовления шкалы стандартов приведен в табл. 27.
Таблица 27
Наименование реактива | Массовая доля, г/дм3 | Расход реактива на 1 определение | |||
см3 | г | ||||
Первый вариант | |||||
1. | Калия гексахлороплатинат | ч.д.а. | 1,25 | 40 | 0,06 |
2. | Кобальт двухлористый 6-водный | ч.д.а. | 1 | 40 | 0,04 |
3. | Соляная кислота | ч.д.а. | 120 | 40 | 5 |
Второй вариант | |||||
1. | Кобальт сернокислый 7-водный | ч.д.а. | 2 | 40 | 0,1 |
2. | Калий двухромовокислый | ч.д.а. | 0,09 | 40 | 0,005 |
3. | Серная кислота | ч.д.а. | 9 | 40 | 0,36 |
2. НОРМЫ ГОДОВОГО РАСХОДА РЕАКТИВОВ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СТОЧНЫХ ВОД ТЭС
Таблица 28
Наименование реактива | Наименование нормативно-технического документа | Газомазутные ТЭС, кг | Пылеугольные ТЭС, кг | ||
1. | Азотная кислота | х.ч. | ГОСТ 4461-77 | 1,3 | 4,0 |
2. | Ализариновый красный | ч.д.а. | ТУ 6-09-07-1597-87 | - | 0,005 |
3. | Алюминий оксид 2-й степени активности для хроматографии | ч. | ТУ 6-09-3916-75 | 5,0 | 1,0 |
4. | Алюмокалиевые квасцы | ч.д.а. | ГОСТ 4329-77 | 0,2 | 0,2 |
5. | Алюминон | ч.д.а. | ТУ 6-09-5205-85 | 0,005 | 0,001 |
6. | Аммиак водный | х.ч. | ГОСТ 3760-79 | 8,0 | 19,0 |
7. | Аммоний-железо II сернокислый (соль Мора) | х.ч. | ГОСТ 4208-72 | 0,45 | 1,6 |
8. | Аммоний надсернокислый | х.ч. | ГОСТ 20478-75 | 1,0 | 1,3 |
9. | Аммоний хлористый | х.ч. | ГОСТ 3773-72 | 0,3 | 0,4 |
10. | Аммоний уксуснокислый | х.ч. | ГОСТ 3117-78 | 0,5 | - |
11. | Аскорбиновая кислота | х.ч. | 0,03 | 0,03 | |
12. | 4-Аминоантипирин | ч.д.а. | ТУ 6-09-3948-75 | 0,01 | 0,01 |
13. | Ацетон | ч.д.а. | ГОСТ 2603-79 | 10,0 | 6,0 |
14. | Барий хлористый, 2-водный | х.ч. | ГОСТ 4108-72 | 0,12 | 0,3 |
15. | Борная кислота | х.ч. | ГОСТ 9656-75 | 0,5 | 0,5 |
16. | Бромкрезоловый зеленый (синий) | ч.д.а. | ТУ 6-09-1415-74 | 0,0002 | 0,0002 |
17. | Бромфеноловый синий | ч.д.а. | ТУ 6-09-1058-76 | 0,001 | 0,001 |
18. | |||||