РД 34.37.305.1-97
РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"
ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ
СБОРНИК
МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ
РД 34.37.305-97 (1-16)
Дата введения 1998-03-01
СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"
ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)
УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.
Начальник А.П. Берсенев
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).
2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".
3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:
При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);
при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.
4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.
МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРАХ
РД 34.37.305.1-97
Дата введения 1998-03-01
Методика регламентирует порядок определения содержания взвешенных веществ гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания взвешенных веществ при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
Результаты определения содержания взвешенных веществ в промывочных растворах используют для контроля за количеством отмытых отложений при химических очистках.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот: соляной, сульфаминовой, серной, низкомолекулярных кислот (НМК) и их смесь с соляной кислотой, а также щелочей при промывках барабанных, водогрейных котлов и бойлеров.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
2.1. При определении содержания взвешенных веществ следует применять средства измерений, посуду и вспомогательные устройства, перечень которых приведен в табл. 1, 2.
Таблица 1
Средства измерений
Наименование | Тип | Диапазон измерений | Цена деления | НТД |
1. Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200 | (0-200) г | 0,00001 г | ГОСТ 24104-88 |
2. Термометр лабораторный | Ртутный стеклянный | (0-300) °С | 5 °С | ТУ 25-2021.010-88ТТ |
Таблица 2
Посуда и вспомогательные устройства
Наименование | Тип | НТД |
1. Цилиндр измерительный вместимостью 250 см3 | - | ГОСТ 1770-74 |
2. Воронка конусообразная | - | ГОСТ 23932-90 |
3. Бюкс стеклянный | - | - |
4. Фильтр бумажный (белая или красная лента) | - | - |
5. Сушильный шкаф | СНОЛ 3.5.3.5.3.5/3-И3 У4.2 | - |
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Метод заключается в отделении на фильтре всех взвешенных веществ, содержащихся в определенном объеме перемешанной пробы и взвешивании их после высушивания при температуре 105 °C до постоянной массы.
Метод позволяет определять содержание взвешенных веществ в кислых и щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 1,0 г/дм3.
4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовка к определению.
Бумажный фильтр (белая или красная лента) помещают в стеклянный бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянного веса.
4.2. Выполнение определения.
При содержании взвешенных веществ в промывочном растворе от 0,05 до 0,3 г/дм3 на анализ отбирают 500 см3 пробы, при содержании более 0,3 г/дм3 отбирают 100 см3 пробы.
Из хорошо перемешанной пробы промывочного раствора в мерный стакан отбирают 100 или 500 см3 и фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы фильтр. Первую порцию полученного фильтрата возвращают на фильтр, так как она может содержать волокна фильтрата. Стакан и осадок на фильтре промывают несколько раз дистиллированной водой, затем фильтр с осадком помещают в тот же бюкс и высушивают до постоянной массы при температуре (105±5) °С.
Содержание взвешенных веществ (г/дм3) вычисляют по формуле
, (1)
где a - масса бюкса с фильтром и осадком, г;
b - масса бюкса с фильтром, г;
V - объем анализируемой пробы, дм3.
5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания взвешенных веществ в промывочных растворах.
Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
C1, Ch, P.
5.2. Результат определения содержания взвешенных веществ с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 3.
Таблица 3
Диапазон определяемых концентраций, г/дм3 | Результат определения | |
Нижняя граница (наименьшее значение), г/дм3 | Верхняя граница (наибольшее значение), г/дм3 | |
0,05-1,0 | C1 = -0,0011 + 0,9221 Сизм | Ch = -0,0057 + 1,1174 Сизм |
Примечание. Сизм - значение концентрации взвешенных веществ, определенное данным методом. |
5.3. Пример определения содержания взвешенных веществ в промывочных растворах:
провести анализ согласно (см. п.4);
рассчитать содержание взвешенных веществ по формуле (1)
при (a - b) = 0,0275 г/дм3 и V = 500 дм3
Cв.в = 0,055 г/дм3;
определить нижнюю и верхнюю границы содержания взвешенных веществ по табл.3.
C1 = -0,001056 + 0,9921 · 0,055 = 0,050;
Ch = -0,005731 + 1,1174 · 0,055 = 0,056.
Таким образом, результат определения содержания взвешенных веществ находится в границах от 0,050 до 0,056 г/дм3.