РД 34.37.305.1-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРАХ

РД 34.37.305.1-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения содержания взвешенных веществ гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания взвешенных веществ при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания взвешенных веществ в промывочных растворах используют для контроля за количеством отмытых отложений при химических очистках.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот: соляной, сульфаминовой, серной, низкомолекулярных кислот (НМК) и их смесь с соляной кислотой, а также щелочей при промывках барабанных, водогрейных котлов и бойлеров.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

2.1. При определении содержания взвешенных веществ следует применять средства измерений, посуду и вспомогательные устройства, перечень которых приведен в табл. 1, 2.

Таблица 1

Средства измерений


Наименование

Тип

Диапазон измерений

Цена деления

НТД

1. Весы лабораторные аналитические

ВЛР-200

(0-200) г

0,00001 г

ГОСТ 24104-88

2. Термометр лабораторный

Ртутный стеклянный

(0-300) °С

5 °С

ТУ 25-2021.010-88ТТ

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства


Наименование

Тип

НТД

1. Цилиндр измерительный вместимостью 250 см3

-

ГОСТ 1770-74

2. Воронка конусообразная

-

ГОСТ 23932-90

3. Бюкс стеклянный

-

-

4. Фильтр бумажный (белая или красная лента)

-

-

5. Сушильный шкаф

СНОЛ 3.5.3.5.3.5/3-И3 У4.2

-

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Метод заключается в отделении на фильтре всех взвешенных веществ, содержащихся в определенном объеме перемешанной пробы и взвешивании их после высушивания при температуре 105 °C до постоянной массы.

Метод позволяет определять содержание взвешенных веществ в кислых и щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 1,0 г/дм3.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовка к определению.

Бумажный фильтр (белая или красная лента) помещают в стеклянный бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянного веса.

4.2. Выполнение определения.

При содержании взвешенных веществ в промывочном растворе от 0,05 до 0,3 г/дм3 на анализ отбирают 500 см3 пробы, при содержании более 0,3 г/дм3 отбирают 100 см3 пробы.

Из хорошо перемешанной пробы промывочного раствора в мерный стакан отбирают 100 или 500 см3 и фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы фильтр. Первую порцию полученного фильтрата возвращают на фильтр, так как она может содержать волокна фильтрата. Стакан и осадок на фильтре промывают несколько раз дистиллированной водой, затем фильтр с осадком помещают в тот же бюкс и высушивают до постоянной массы при температуре (105±5) °С.

Содержание взвешенных веществ (г/дм3) вычисляют по формуле

,                                                         (1)

где a - масса бюкса с фильтром и осадком, г;

b - масса бюкса с фильтром, г;

V - объем анализируемой пробы, дм3.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания взвешенных веществ в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C1, Ch, P.

5.2. Результат определения содержания взвешенных веществ с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 3.

Таблица 3


Диапазон определяемых концентраций, г/дм3

Результат определения

Нижняя граница (наименьшее значение), г/дм3

Верхняя граница (наибольшее значение), г/дм3

0,05-1,0

C1 = -0,0011 + 0,9221 Сизм

Ch = -0,0057 + 1,1174 Сизм

Примечание. Сизм - значение концентрации взвешенных веществ, определенное данным методом.

5.3. Пример определения содержания взвешенных веществ в промывочных растворах:

провести анализ согласно (см. п.4);

рассчитать содержание взвешенных веществ по формуле (1)

при (a - b) = 0,0275 г/дм3 и V = 500 дм3

Cв.в = 0,055 г/дм3;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания взвешенных веществ по табл.3.

C1 = -0,001056 + 0,9921 · 0,055 = 0,050;

Ch = -0,005731 + 1,1174 · 0,055 = 0,056.

Таким образом, результат определения содержания взвешенных веществ находится в границах от 0,050 до 0,056 г/дм3.