РД 34.37.305.10-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАКТИВОВ И НЕКОТОРЫХ ИНГИБИТОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 34.37.305.10-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации щелочи и аммиака при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации щелочи и аммиака используют для контроля за процессом приготовления реагентов и расхода их в ходе химической очистки.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы для щелочения котлов и нейтрализации кислотных промывочных растворов.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации щелочи и аммиака следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Таблица 3

Растворы и реактивы

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на реакции нейтрализации щелочи и аммиака кислотой в присутствии кислотно-основных индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого соответственно.

Метод позволяет определять концентрацию щелочи или аммиака при приготовлении реагентов и в щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 2,0%.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовка пробы.

Если анализируемая проба не прозрачна, и в ней содержатся взвешенные вещества, пробу необходимо отфильтровать.

При определении концентрации раствора реагента, если его расчетная концентрация больше 2%, разбавляют до 1-2%.

4.2. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 1-5 см3 отфильтрованной пробы (в зависимости от расчетной концентрации как в баке приготовления реагентов, так и в контуре котла), добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора фенолфталеин (для определения щелочи) или метилового оранжевого (для определения аммиака) и титруют 0,1 Н раствором серной кислоты до исчезновения малиновой окраски (определение щелочи), или до перехода окраски от желтой до оранжевой (определение аммиака).

Концентрацию щелочи или аммиака (%) вычисляют по формуле

,                                                        (1)

где a - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см3;

N - нормальность раствора кислоты;

V - объем анализируемой пробы, см3;

Э - грамм-эквивалент (для щелочи - 40, для аммиака - 17).

Примечание. При необходимости выразить концентрацию щелочи в мг-экв/дм3 следует пользоваться формулой

,                                                            (2)

где a - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см3;

N - нормальность раствора кислоты;

V - объем анализируемой пробы, см3.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания щелочи и аммиака в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C1, Ch, P.

5.2. Результат определения содержания щелочи и аммиака с доверительной вероятностью P=0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

5.3. Пример определения содержания щелочи в промывочных растворах:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание щелочи по формуле (1).

При a = 2,55 см3, Э = 40, N = 0,1, V = 5 см3

= 0,204 %;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания щелочи по табл.4.

;

.

Таким образом, результат определения содержания щелочи находится в границах от 0,198 до 0,210%.

5.4. Пример определения содержания аммиака в промывочных растворах:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание аммиака по формуле (2).

При a = 1,20 см3, Э = 17, N = 0,1, V = 1 см3

= 0,204 %;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания аммиака (см. п.5.2)

;

.

Таким образом, результат определения содержания аммиака находится в границах от 0,194 до 0,213 %.