РД 34.37.305.12-97
РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"
ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ
СБОРНИК
МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ
РД 34.37.305-97 (1-16)
Дата введения 1998-03-01
СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"
ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)
УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.
Начальник А.П. Берсенев
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).
2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".
3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:
При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);
при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.
4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.
МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАКТИВОВ И НЕКОТОРЫХ ИНГИБИТОРОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ ХЛОРАМИНОВЫМ МЕТОДОМ
РД 34.37.305.12-97
Дата введения 1998-03-01
Методика регламентирует порядок определения содержания тиомочевины хлораминовым методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания тиомочевины при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
Результаты определения содержания тиомочевины используют для контроля за процессом расхода ее в ходе химической очистки.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированной соляной кислоты.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
При определении содержания тиомочевины следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
Таблица 1
Средства измерений
Наименование | Тип | Диапазон измерений | Метрологические характеристики | НТД |
Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200 | 0-200 г | Цена деления 0,00001 г | ГОСТ 24104-88 |
Таблица 2
Посуда и вспомогательные устройства
Наименование | Тип | НТД |
1. Колбы мерные | 2-1000-2 | ГОСТ 1770-74 |
2. Колбы конические вместимостью 250 см3 | - | ГОСТ 25336-82 |
3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см3 | - | ГОСТ 29251-91 |
4. Пипетки | 2-2-10 | ГОСТ 29297-91 |
Таблица 3
Растворы и реактивы
Наименование | Классификация | НТД |
1. Вода дистиллированная | - | ГОСТ 6709-72 |
2. Хлорамин Б 0,05 Н концентрации (растворить 10,68 г хлорамина Б в 400 см3 теплой дистиллированной воды и довести объем до 1 дм3) | ч. | МРТУ 6-09-3177-66 |
3. Серная кислота 2 Н раствор | х.ч. | ТУ 6-09-2540 |
4. Иодистый калий 5%-ной концентрации (растворить 50 г иодистого калия в 1 дм3 дистиллированной воды) | ч.д.а. | ГОСТ 4232-65 |
5. Крахмал растворимый 1%-ный раствор (растворить 1 г крахмала в 100 см3 дистиллированной воды и довести до кипения) | - | ГОСТ 10163-62* |
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод основан на титровании тиомочевины раствором хлорамина Б в серно-кислой среде в присутствии иодистого калия и крахмала. В серно-кислой среде из хлорамина Б выделяется свободная хлорноватистая кислота, которая вызывает окисление тиомочевины. При полном окислении тиомочевины хлорамином Б, когда избыточная капля хлорамина Б прореагирует с иодистым калием, в присутствии крахмала возникает устойчивое синее окрашивание, что указывает на окончание титрования.
Метод позволяет определять содержание тиомочевины в соляно-кислотных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,5 до 8,0 г/дм3.
4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Выполнение определения.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 1-5 см3 исследуемого раствора (в зависимости от расчетной концентрации в контуре котла), добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, подкисляют раствор 1 см3 10 Н серной кислоты, тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см3 5%-ного раствора иодистого калия, 1 см3 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 Н раствором хлорамина Б до появления устойчивого синего окрашивания.
4.2. Концентрацию тиомочевины (г/дм3) рассчитывают по формуле
где a - объем хлорамина Б, пошедший на титрование, см3;
N - нормальность раствора хлорамина Б;
Э - грамм-эквивалент тиомочевины, равный 76,1;
V - объем анализируемой пробы, см3.
5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ
5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания тиомочевины в промывочных растворах.
Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
C1, Ch, P.
5.2. Результат определения содержания тиомочевины с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.
Таблица 4
Диапазон определяемых концентраций, г/дм3 | Результат определения | |
Нижняя граница (наименьшее значение), г/дм3 | Верхняя граница (наибольшее значение), г/дм3 | |
0,5-8,0 | С1 = -0,0617 + 0,994 · Сизм | Сh = -0,1174 + 1,0128 · Сизм |
Примечание. Сизм - значение концентрации тиомочевины, определенное данным методом. | ||
5.3. Пример определения содержания тиомочевины в промывочных растворах:
провести анализ (см. п.4);
рассчитать содержание тиомочевины по формуле (1).
При a = 1,3 см3, N = 0,05, Э = 76,1, V = 5 см2
Ст = 0,988 г/дм3;
определить нижнюю и верхнюю границы содержания тиомочевины по табл. 4.
С1 = -0,0617 + 0,994 · 0,988 = 0,92;
Сh = -0,1174 + 1,0128 · 0,988 = 1,12.
Таким образом, результат определения содержания тиомочевины находится в границах от 0,92 до 1,12 г/дм3.