РД 34.37.305.13-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАКТИВОВ И НЕКОТОРЫХ ИНГИБИТОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНА ИОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 34.37.305.13-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения концентрации гидразина иодометрическим методом в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации гидразина при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации гидразина используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе пассивации.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются пассивирующие растворы после кислотной промывки оборудования, а также растворы из бака приготовления реагента.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации гидразина следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Таблица 3

Растворы и реактивы

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Сущность метода заключается в том, что в нейтральной и щелочной среде иод реагирует с гидразином по реакции

N2H4 + 2I2 = 4НI + N2.

Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором иода.

Определению концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа (II) и (III), которое устраняется связыванием их в гидрооксиды при добавлении раствора аммиака.

Метод позволяет определять концентрацию гидразина в диапазоне от 0,05 до 2,0 г/см3.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Концентрацию гидразина определяют методом прямого титрования.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 1-5 см3 анализируемого раствора, добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, определяют значение pH раствора (по универсальной индикаторной бумаге) и доводят значение pH до 6-7 (раствором серной кислоты или едкого натра).

В пробу вводят 0,3-0,5 г бикарбоната натрия, 1 см3 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 Н раствором иода до появления неисчезающей синей окраски.

4.2. Концентрацию гидразина (г/дм3) рассчитывают по формуле

,                                                            (1)

где a - объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см3;

N - нормальность раствора иода;

8 - грамм-эквивалент гидразина в данной реакции;

V - объем анализируемой пробы, см3.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРАЗИНА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания гидразина в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляются в следующей форме

C1, Ch, P.

5.2. Результат определения содержания гидразина с доверительной вероятностью P = 0,9 находят по табл. 4.

Таблица 4

5.3. Пример определения содержания гидразина:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание гидразина по формуле (1).

При a = 3,25 см3, N = 0,1 и V = 5 см3

= 0,52 г/дм3;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания гидразина по табл. 4.

= 0,0031 + 0,94375 · 0,52 = 0,49;

= 0,00007 + 1,0933 · 0,52 = 0,57.

Таким образом, результат определения содержания гидразина находится в границах от 0,49 до 0,57 г/дм3.