РД 34.37.305.15-97
РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"
ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ
СБОРНИК
МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ
РД 34.37.305-97 (1-16)
Дата введения 1998-03-01
СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"
ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)
УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.
Начальник А.П. Берсенев
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).
2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".
3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:
При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);
при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.
4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.
МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАКТИВОВ И НЕКОТОРЫХ ИНГИБИТОРОВ
КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИСУТСТВИЯ КАПТАКСА
РД 34.37.305.15-97
Дата введения 1998-03-01
Методика регламентирует порядок определения присутствия каптакса при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных данных о присутствии каптакса при химических очистках.
Результаты определения каптакса используют для контроля за его присутствием или отсутствием в промывочных растворах при химических очистках.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля могут служить промывочные растворы комплексонов, а также серной кислоты, ингибированные каптаксом.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ
При определении присутствия или отсутствия каптакса следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1-3.
Таблица 1
Средства измерений
Наименование | Тип | Диапазон измерений | Метрологические характеристики | НТД |
Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200 | 0-200 г | Цена деления 0,00001 г | ГОСТ 24104-88 |
Таблица 2
Посуда и вспомогательные устройства
Наименование | Тип | НТД |
1. Колба коническая вместимостью 250 см3 | - | - |
2. Пробирка | - | - |
3. Цилиндр измерительный вместимостью 50 см3 | - | ГОСТ 1770-84 |
4. Пипетка | 2-2-10 | ГОСТ 20292-84 |
5. Воронка | - | - |
6. Фильтр бумажный (красная или белая лента) | - | - |
7. Груша резиновая | - | - |
8. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами | ПНД 50-975-84 |
Таблица 3
Растворы и реактивы
Наименование | Классификация | НТД |
1. Хлорид меди | ч. | ГОСТ 4164-61 |
2. Хлорид аммония | х.ч. | ГОСТ 3773-72 |
3. Аммиак концентрированный | х.ч. | ГОСТ 3760-79 |
4. Уксусная кислота 20%-ной концентрации | х.ч. | ГОСТ 61-75 |
5. Гидроксиламин гидрохлорид 20%-ный раствор (20 г реактива растворяют в 100 м3 дистиллированной воды) | - | - |
6. Нитропруссид натрия | ч. | ГОСТ 4218-48 |
7. Бикарбонат натрия кристаллический | ч. | ГОСТ 4201-66 |
8. Бромистый калий 0,1 Н концентрации (фиксанал) | МРТУ 6-09-1678-64 | |
9. Нитрит натрия кристаллический | ч. | ГОСТ 4197-66 |
10. Вода дистиллированная | - | ГОСТ 6709-72 |
12. Спирт этиловый ректификационный технический | - | ГОСТ 18300-87 |
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Качественное определение каптакса возможно выполнить тремя различными методами.
3.1. Определение каптакса с хлоридом меди.
Качественное определение каптакса основано на том, что при обработке анализируемого раствора раствором соли меди, в присутствии каптакса образуется осадок желтого цвета по реакции:
Приготовление раствора соли меди:
а) 1,5 г хлорида меди и 3 г хлорида аммония растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 см3 концентрированного аммиака и разбавляют водой до 50 см3;
б) 20 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
Растворы "а" и "б" смешивают в равных объемах. В пробирку приливают 1 см3 анализируемого раствора (аммиачного или уксусно-кислого) и добавляют 1 см3 раствора соли меди. В присутствии каптакса не менее 0,2 г/дм3 в анализируемом растворе выпадает осадок желтого цвета.
3.2. Определение каптакса с нитропуссидом натрия
Качественное определение каптакса основано на реакции его с нитропуссидом натрия. При наличии в промывочном растворе каптакса не менее 0,2 г/дм3 и избытке двууглекислого натрия возникает интенсивное зеленое окрашивание.
Приготовление реактива: 0,5 г нитропуссида натрия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды в измерительном цилиндре вместимостью 50 см3, затем прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 1 г бикарбоната натрия. В ходе реакции происходит выделение газа. По окончании его выделения в раствор прибавляют 2 капли бромистого калия, избыток которого удаляют с помощью нагнетания воздуха из резиновой груши. Полученный раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и разбавляют водой до 25 см3.
В пробирку приливают 1 см3 анализируемого раствора и 1 см3 реактива. Появление интенсивно зеленой окраски указывает на присутствие каптакса.
3.3. Определение каптакса с азотистой кислотой
Качественное определение каптакса основано на реакции его с азотистой кислотой в момент ее получения. Появление красного окрашивания указывает на присутствие каптакса в анализируемой растворе не менее 0,2 г/дм3.
В пробирку приливают 1 см3 анализируемого раствора, 0,3 см3 этилового спирта, несколько капель ледяной уксусной кислоты и 1 см3 20%-ного раствора нитрита натрия. При наличии в анализируемом растворе каптакса возникает красное окрашивание раствора.