РД 34.37.305.5-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ

РД 34.37.305.5-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения содержания суммы кальция и магния комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания суммы кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.

Результаты определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы минеральных кислот, растворы композиций на основе комплексонов, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой, содержащие одновременно большое количество кальция, магния, железа и незначительное количество меди. Эти растворы применяются для химических очисток котлов среднего и высокого давления и при промывках промышленных котельных.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении содержания суммы кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Таблица 3

Растворы и реактивы

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.

Определению суммы кальция и магния мешают железо, медь и цинк. Железо удаляют в виде гидрооксидов, а затем в полученном фильтрате, связав медь и цинк сульфидом натрия, определяют сумму кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.

Метод позволяет определить содержание суммы кальция и магния в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 15 г/дм3.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Предварительная обработка пробы.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 1-5 см3 отфильтрованной пробы, добавляют 1-5 см3 концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1-0,2 г персульфата аммония и 50 см3 горячей дистиллированной воды (температурой 70-80 °C). Пробу упаривают 15-20 мин до объема 10-15 см3, не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см3. Раствор должен быть прозрачным. Наличие в пробе осадка свидетельствует о неполном разрушении органических веществ. В этом случае обработку следует повторить, добавив вновь соляную кислоту и персульфат аммония.

Обработку растворов композиций на основе комплексонов и при наличии в них органических соединений проводят путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты. На 1-5 см3 пробы добавляют 3-15 см3 азотной кислоты. Упаривание пробы проводят как указано выше.

4.2. Выполнение определения.

Обработанную пробу разбавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см3, при непрерывном перемешивании добавляют по каплям концентрированный аммиак до выпадения железа в виде гидроокиси. Пробу кипятят около 1 мин для коагуляции железа и быстро фильтруют через смоченный горячей дистиллированной водой фильтр (белая или красная лента) в коническую колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают два раза горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. К фильтрату добавляют 1 см3 раствора сульфида натрия 2%-ной концентрации, перемешивают, добавляют 5 см3 аммиачного буферного раствора и 7-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б 0,1 или 0,05 Н концентрации до изменения окраски от красной до сине-сиреневой.

4.3. Расчет содержания суммы кальция и магния.

Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Са, г/дм3 вычисляют по формуле

,                                                             (1)

где a - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3;

N - нормальность раствора трилона Б;

20 - грамм-эквивалент кальция;

V - объем анализируемой пробы, см3.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания суммы кальция и магния в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C1, Ch, P.

5.2. Результат определения содержания суммы кальция и магния с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

5.3. Пример определения содержания суммы кальция и магния:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание суммы кальция и магния по формуле (1).

При a = 1,98 см3; N = 0,05; V = 10 см3

CCa = 0,198 г/дм3;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания суммы кальция и магния по табл.4

C1 = -0,003 + 0,978 · 0,198 = 0,186;

Ch = 0,001 + 0,996 · 0,198 = 0,1982.

Таким образом, результат определения содержания суммы кальция и магния находится в границах от 0,186 до 0,1982 г/дм3.