РД 34.37.305.7-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ

РД 34.37.305.7-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок раздельного определения содержания кальция и магния из одной пробы комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности раздельного определения содержания кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.

Результаты раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные соляно-кислотные растворы, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой при минимальном содержании железа и меди, применяемые для химических очисток теплообменного оборудования и промышленных котельных.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении раздельного содержания кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Таблица 3

Растворы и реактивы

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.

Определению содержания кальция и магния мешают железо, медь и цинк, которые связывают в комплекс диэтилдитиокарбаминатом натрия (ДДК), а затем из одной пробы при разном значении pH среды определяют отдельно содержание кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.

Метод позволяет определить содержание кальция в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 10 г/дм3 и магния в диапазоне концентраций от 0,6 до 3 г/дм3.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 1-3 см3 анализируемого раствора и добавляют к нему 0,3-1 г ДДК, который вводят по частям и перемешивают.

По мере введения ДДК выпадает мелкодисперсный осадок черно-коричневого цвета, и раствор темнеет, осадок постепенно укрупняется, и раствор становится прозрачным. Через 1 мин добавляют 50-60 см3 дистиллированной воды. Если осадок обильный и затемняет раствор настолько, что это будет мешать титрованию, то раствор фильтруют или отбирают пробу меньшего объема и повторяют обработку ДДК. В отфильтрованной пробе определяют значение pH по индикаторной бумаге. Если pH меньше 8, доводят его значение до 8-9 раствором 2 Н едкого натра. Затем вводят 5 см3 2 Н раствора едкого натра. После полного осаждения гидроокиси магния (около 5 мин) вводят 6-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,1 Н или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения красной окраски в фиолетово-голубую, фиксируя количество раствора трилона Б, пошедшего на титрование ионов кальция.

Оттитрованную пробу нейтрализуют раствором 2 Н соляной кислоты до значения pH = 8÷9. После полного растворения гидроокиси магния добавляют 5 см3 аммиачно-буферного раствора. Появление в пробе красной или розовой окраски свидетельствует о наличии магния, который оттитровывают 0,1 или 0,05 Н раствором трилона Б до изменения окраски в синевато-сиреневую, фиксируя количество раствора трилона Б.

4.2. Расчет содержания кальция и магния.

Содержание кальция и магния (г/дм3) вычисляют по формулам:

,                                                              (1)

,                                                          (2)

где a и b - расход раствора трилона Б (титранта), пошедшего на титрование ионов кальция и магния, см3;

N - нормальность раствора трилона Б;

V - объем пробы, взятой для анализа, см3;

20 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности раздельного определения содержания кальция и магния в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C1, Ch, P.

5.2. Результаты раздельного определения содержания кальция и магния с доверительной вероятностью P = 0,9 находят по табл. 4.

Таблица 4

5.3. Пример раздельного определения содержания кальция и магния:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание кальция и магния по формулам (1), (2).

При aCa = 3,96 см2, aMg = 1,97 см2, N = 0,05, V = 2 см2

CCa = 1,98 г/дм3;

CMg = 0,600 г/дм3;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания кальция и магния по табл.4

= -0,004 + 0,98 · 1,98 = 1,94;

= 0,019 + 0,978 · 1,98 = 1,96;

= 0,038 + 0,942 · 0,6 = 0,603;

= 0,028 + 0,995 · 0,6 = 0,625.

Таким образом, результат определения содержания кальция находится в границах от 1,94 до 1,96 г/дм3, магния - от 0,603 до 0,625 г/дм3.