РД 34.37.305.8-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 34.37.305.8-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения содержания кремниевой кислоты гравиметрическим методом в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания кремниевой кислоты при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах используют для определения количества вымытых из котла соединений кремниевой кислоты.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот и щелочей, смеси соляной кислоты с фторидами.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. При определении содержания кремниевой кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Таблица 3

Растворы и реактивы

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из промывочного раствора путем выпаривания пробы до сухого остатка и многократной обработке его концентрированной соляной кислотой для полного растворения всех присутствующих компонентов с последующим фильтрованием пробы для отделения кремниевой кислоты.

Метод позволяет определять содержание кремниевой кислоты в растворе в диапазоне концентраций от 0,1 до 1,0 г/дм3.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

В фарфоровую чашку диаметром 10-12 см отмеряют цилиндром 50 см3 промывочного раствора, после тщательного перемешивания его упаривают на водяной или песочной бане досуха. К сухому остатку приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и упаривают кислоту досуха, тщательно растирая комочки осадка до тех пор, пока вся масса не станет однородной и совершенно сухой. Операцию по обработке сухого остатка соляной кислотой с последующим упариванием досуха повторяют 2-3 раза, но с меньшим количеством кислоты (10 см3).

После упаривания и охлаждения чашки содержимое ее смачивают 10 см3 соляной кислоты, приливают 50 см3 кипящей дистиллированной воды и вновь нагревают на бане в течение 10 мин, тщательно перемешивая до полного растворения всех растворимых компонентов осадка.

Полученный раствор, декантируя, фильтруют через фильтр (синяя лента), запаренный кипящей дистиллированной водой, и отмывают сначала горячим раствором 1%-ной соляной кислоты до исчезновения реакции на Fe3+ (проба с роданистым аммонием), а затем кипящей дистиллированной водой до исчезновения в фильтрате ионов хлора (проба с азотно-кислым серебром).

Фильтр с осадком подсушивают и помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель.

Тигель с осадком осторожно, не допуская его воспламенения, озоляют на плитке, а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1,5-2 ч при температуре 950-1000 °C до постоянной массы. Затем тигель с осадком после охлаждения его в эксикаторе взвешивают.

Содержимое кремниевой кислоты в пересчете на SiO2 (г/дм3) вычисляют по формуле

,                                                        (1)

где a - масса тигля с осадком, г;

b - масса пустого тигля, г;

V - объем анализируемой пробы, см3.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C1, Ch, P.

5.2. Результат определения содержания кремниевой кислоты с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

5.3. Пример определения содержания кремниевой кислоты в промывочных растворах:

провести анализ согласно (см. п.4);

рассчитать содержание кремниевой кислоты по формуле (1).

При (a - b) = 0,025 г, V = 50 см3.

CSiO = 0,5 г/дм3;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания кремниевой кислоты по табл.4.

C1 = -0,004 + 0,966 · 0,5 = 0,48;

Ch = -0,004 + 1,087 · 0,5 = 0,54.

Таким образом, результат определения содержания кремниевой кислоты находится в границах от 0,48 до 0,54 г/дм3.