РД 34.37.305.9-97

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК

МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

РД 34.37.305-97 (1-16)

Дата введения 1998-03-01

СОСТАВЛЕНО Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

ИСПОЛНИТЕЛИ Р.Л. Медведева, И.В. Никитина, О.Б. Пузырева (ВХЦ), А.Г. Ажикин, Л.В. Соловьева, В.И. Осипова (Центр СМСЛ)

УТВЕРЖДЕНО Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Начальник А.П. Берсенев

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий Сборник издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).

2. Сборник содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".

3. При использовании методик, включенных в настоящий Сборник, следует выполнять требования безопасности:

При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);

при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и практический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕАКТИВОВ И НЕКОТОРЫХ ИНГИБИТОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОТ АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 34.37.305.9-97

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения концентрации кислот объемным ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации кислот при принятой доверительной вероятности и определяет способ их выражения.

Результаты определения концентрации кислот используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе химической очистки.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных кислот соляной, серной, сульфаминовой, а также растворы лимонной кислоты и концентрата низкомолекулярных кислот (НМК).

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Таблица 3

Растворы и реактивы

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на нейтрализации кислоты щелочью в присутствии кислотно-основных индикаторов: метилового оранжевого, метилового красного или фенолфталеина.

При определении концентрации минеральных кислот (соляной, серной, сульфаминовой) можно пользоваться любым из названных индикаторов, при определении концентрации органических кислот (лимонной, НМК) используют фенолфталеин.

Определению концентрации кислоты в промывочных растворах мешают соли железа, которые при значении pH > 4 подвергаются гидролизу по уравнению

При большом содержании железа в промывочном растворе общий расход щелочи может увеличиваться за счет того, что в процессе титрования по мере приближения к точке эквивалентности (pH = 4÷6) в растворе выпадает гидрооксид железа и возникающий при этом оранжевый цвет раствора растягивает переход окраски в точке эквивалентности. В этом случае мешающее влияние железа устраняется добавлением комплексователя, например, фтористого натрия.

Метод позволяет определять концентрацию кислоты при приготовлении реагента или в промывочном кислотном растворе от 0,05 до 8,0%.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовка пробы.

Если анализируемый раствор не прозрачен и в нем содержатся взвешенные вещества, раствор необходимо отфильтровать.

4.2. Выполнение определения.

В колбу вместимостью 250 см3 отбирают 1-5 см3 предварительно отфильтрованного анализируемого раствора, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 2-3 капли индикатора и титруют раствором едкого натра до перехода окраски от красной до желтой с индикатором метиловым оранжевым или фенолфталеином при титровании органических кислот.

Титрование целесообразно проводить со свидетелем, для чего в колбу вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 1,5 см3 0,1 Н раствора едкого натра и 2-3 капли индикатора.

Концентрацию кислоты (%) вычисляют по формуле

,                                                         (1)

где a - объем раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;

Э - грамм-эквивалент кислоты (для соляной - 36,5, для серной - 49, для сульфаминовой - 97,1, для лимонной - 64);

N - нормальность раствора едкого натра;

K - коэффициент нормальности;

V - объем анализируемой пробы, см3.

Примечания. 1. Если при титровании выпадает большое количество гидрооксида железа, мешающее отметить окончание титрования, целесообразно добавить 1 см3 насыщенного раствора фтористого натрия и 2-3 капли индикатора метилового красного. Титрование следует проводить медленно, давая отстояться осадку гидрооксида железа, от красно-розовой до желтой окраски в толще раствора.

2. Основными составляющими НМК являются уксусная и муравьиная кислоты (эквивалентные массы соответственно 60 и 46). Целесообразно определять концентрацию НМК в растворе (%) в пересчете на уксусную по формуле

.                                                       (2)

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОТ АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кислот в промывочных растворах ацидиметрическим методом.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C1, Ch, P.

5.2. Результат определения содержания кислоты с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

5.3. Пример определения содержания соляной кислоты в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4),

рассчитать содержание соляной кислоты по формуле (1).

При a = 13,5 см3, Э = 36,5, N = 0,1, K = 1,02, V = 1 см3

CHCl = 5,002 %;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания соляной кислоты по табл. 4.

C1 = -0,006 + 0,997 Сизм = -0,006 + 0,997 · 5,002 = 5,00;

Ch = -0,011 + 1,005 Сизм =-0,011 + 1,005 · 5,002 = 5,06.

Таким образом, результат определения содержания соляной кислоты находится в границах от 5,00 до 5,06 %.