РД 34.37.523.12-90 (с изм. 1 1996, 2 2001)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Метод определения аммонийного азота

РД 34.37.523.12-90

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.2006

Срок действия. (Измененная редакция, Изм. № 2)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина, О.М. Штерн, С.Ю. Петрова, Г.К. Корицкий, Л.Н. Федешева

2. УТВЕРЖДЕН Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 08.02.90

Заместитель начальника А.П. Берсенев

3. Срок первой проверки - 1995 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М., СПО "Союзтехэнерго", 1979) в части определения аммонийного азота (раздел 28)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. № 1)

ВНЕСЕНЫ Изменение № 1, утвержденное начальником Департамента науки и техники РАО "ЕЭС России" А.П. Берсеневым 26.03.1996 г. и введенное в действие с 01.07.1996, Изменение № 2, утвержденное первым заместителем начальника Департамента научно-технического прогресса и развития РАО "ЕЭС России" А.П. Ливинским 21.03.2001 г.

Настоящий руководящий документ распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в пересчете на аммиак (NH3) в исходных водах, в питательной воде и ее составляющих, конденсатах пара, котловых, очищенных и теплофикационных водах. Метод определения аммонийного азота применим для вод, содержащих и не содержащих гидразин.

Сущность метода состоит во взаимодействии аммонийного азота в щелочной среде с реактивом Несслера и измерении оптической плотности, образующейся при этом желто-оранжевой суспензии.

Чувствительность определения аммиака в пробе составляет 5 мкг. Определению мешает гидразин.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной колориметрируемого слоя до 100 мм и набором светофильтров или спектрофотометра;

весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

колбы мерные с притертой пробкой и одной меткой вместимостью 1000, 500, 250, 100 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74;

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические термостойкие с носиком, высокие вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

реактив Несслера (щелочной раствор двойной соли (K2HgJ4);

иод кристаллический ч.д.а. - по ГОСТ 4759-79 или фиксанал;

натрия тиосульфат ч.д.а. или фиксанал;

аммоний хлористый х.ч. - по ГОСТ 3773-72;

очищенная вода - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем нормативном документе.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

3.1. Если концентрация гидразина в анализируемой воде не превышает 100 мкг/кг, то проводят его предварительное окисление иодом. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вливают отмеренный объем анализируемой воды и доливают примерно до 40 см3 очищенной водой, перемешивают, к жидкости добавляют по каплям раствор иода концентрации с (1/2 J2)=0,01 моль/дм3 до появления желтой окраски жидкости и через 2 мин в нее вводят также по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации c (Na2S2O3·5H2O)=0,01 моль/дм3 до полного связывания избытка иода (исчезновения окраски), перемешивают, доливают до метки очищенной водой, приливают 1 см3 реактива Несслера и еще раз все перемешивают. При более высоких концентрациях гидразина окисление осуществляют раствором иода концентрации c (1/2 J2)=0,1 моль/дм3 и раствором тиосульфата натрия концентрации c (Na2S2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

4.1. Приготовление рабочих растворов

4.1.1. Раствор иода концентрации с (1/2 J2)=0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала по инструкции, приложенной к набору фиксаналов. Раствор устойчив в течение года, хранят его в склянке темного стекла.

4.1.2. Раствор тиосульфата натрия концентрации c (Na2S2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала. Раствор устойчив в течение года, если он защищен от доступа угольной кислоты и приготовлен на свежепрокипяченной и охлажденной воде.

4.1.3. Раствор иода и тиосульфата концентрации c (1/2 J2) и c (Na2S2O3·5H2O)=0,01 моль/дм3 готовят точным разбавлением в 10 раз растворов иода и тиосульфата концентрации c (1/2 J2) и c (Na2S2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3 соответственно. Приготовленные растворы хранят в течение 10 дней.

4.1.1-4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1)

4.2. Приготовление основного и стандартного раствора

4.2.1. Основной раствор аммонийного азота, содержащего в пересчете на NH3 1 г/дм3, готовят из химически чистого хлористого аммония, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 110-115 °С. Для этого в мерную колбу вместимостью 1 дм3 всыпают 3,144 г этого реактива и растворяют его в очищенной воде, после растворения доливают до метки и хорошо перемешивают. Раствор устойчив, хранят его в склянке с притертой пробкой.

4.2.2. Стандартный раствор, содержащий 10 мг/дм3 NH3 готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают очищенной водой до метки, хорошо перемешивают. Раствор неустойчив, пригоден в день приготовления.

4.3. Построение расчетного графика

В несколько мерных колб вместимостью 50 см3 вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, приготовленного по п.4.2.2, затем доливают каждую колбу до метки очищенной водой, перемешивают, приливают точно по 1 см3 реактива  Несслера и еще раз хорошо перемешивают. Спустя 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов со светофильтрами с областью светопропускания 400 нм в кюветах 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют очищенную воду. Для каждой концентрации аммиака готовят три-четыре параллельных пробы. Результаты используют для вычисления среднего арифметического, если расхождения между ними не превышают 0,02 по шкале Д. По полученным точкам строят расчетный график, откладывая по оси абсцисс введенные количества аммонийного азота, а по оси ординат отвечающие им показания оптических плотностей. По точкам проводят прямую методом наименьших квадратов. При смене реактива Несслера необходима проверка расчетного графика.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают такой объем анализируемой воды (но не более 40 см3), в котором содержание NH3 не превышает 50 мкг, в случае присутствия гидразина, ее обрабатывают по п. 3.1, доливают до метки очищенной водой, перемешивают, приливают точно 1 см3 реактива Несслера и вновь перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность жидкости со светофильтрами областью светопропускания 400 нм в кюветах 50 см3. Сравнение ведут с очищенной водой.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Пользуясь расчетным графиком, получают содержание аммонийного азота, в пересчете на NH3 в анализируемой воде, в миллиграммах на кубический дециметр по формуле

;

где Cp - содержание аммонийного азота в пробе, мкг, получаемое по расчетному графику;

V - объем анализируемой воды, отобранной в мерную колбу, см3.

Допустимые погрешности результата определения аммонийного азота в пересчете на NH3 с доверительной вероятностью P=0,95 указаны в таблице.

Результаты определения округляют до сотых долей числа.

Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

7. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

Реактив Несслера - щелочной раствор (K2HgJ4), поэтому необходимо обращаться с ним с осторожностью, не допуская попадания на кожу и слизистую оболочку глаз.

При попадании реактива на кожу или в глаза необходимо быстро промыть пораженный участок водой.

8. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

8.1 Сходимость

Два результата испытаний, получаемые в одной лаборатории, одним исполнителем, из одной пробы, на одном оборудовании, признаются достоверными (доверительной вероятностью P=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

8.2 Воспроизводимость

Средние результаты двух испытаний, полученные в разных лабораториях на одной пробе, признаются достоверными (с доверительной вероятностью P=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.

Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. № 1)