МУК 1623-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ

МУК 1623-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1623-77

1. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

2. Предел обнаружения 1 мкг никеля в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м3 (расчетная).

4. Определению не мешают железо, медь, кобальт в количестве до 0,2 мг.

5. Предельно допустимая концентрация для водорастворимых соединений никеля в воздухе 0,005 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Никель сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4465-61.

Стандартный раствор № 1: 0,4786 г сульфата никеля 7-водного х.ч. растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в воде, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты. Раствор доводят водой до метки. Полученный раствор содержит никеля 1 мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением в 100 раз стандартного раствора № 1.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5%-ный раствор.

Диметилглиоксим, ГОСТ 5228-51, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе едкого натра.

Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3766-64, 3%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый, 4-водный, ч.д.а., ГОСТ 5845-70, 20%-ный раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-48, разбавленная (1:1).

Фильтры АФА-ХП-20.

7. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.

Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, вместимостью 100 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Рис.1. Аллонж открытый (патрон для фильтра):

а - корпус; б - гайка; 1 - накатка

Рис.2. Крышка закрытого аллонжа

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 35 л/мин протягивают через перхлорвиниловый фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха.

4. Описание определения

9. Фильтр переносят в стакан и трижды обрабатывают подкисленной водой по 5 мл. Объем фильтрата доводят до 15 мл. Аликвотную часть исследуемого раствора (не более 5 мл) вносят в колориметрическую пробирку, доливают до 5 мл водой, добавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки взбалтывают. Интенсивность окрашивания раствора достигает максимума через 15 мин и остается постоянной в течение нескольких суток. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никеля в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию никеля в мг/м3 X воздуха вычисляют по формуле:

,

где G - количество никеля, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.