МУК 1631-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ

МУК 1631-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1631-77

1. Общая часть

1. Определение основано на переводе фосфорного ангидрида в фосфорную кислоту и взаимодействии последней с молибдатом аммония в присутствии восстановителя (аскорбиновой кислоты) с образованием комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м3 (расчетная).

4. Определению мешают мышьяковая, мышьяковистая кислоты и их соли.

5. Предельно допустимая концентрация фосфорного ангидрида в воздухе 1 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 10075-62.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл фосфорного ангидрида готовят растворением 0,1915 г фосфата калия в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл фосфорного ангидрида, готовят разбавлением раствора № 1 в 100 раз дистиллированной водой.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в отношении 1:4.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64. 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.

Беззольные фильтры "синяя лента" или фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

Стаканы химические вместимостью 25-50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками из бесцветного стекла, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Сосуд для отсасывания.

Воронка стеклянная с пористой пластинкой № 1.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Рис.1. Аллонж открытый (патрон для фильтра):

а - корпус; б - гайка; 1 - накатка

Рис.2. Крышка закрытого аллонжа

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр или фильтр АФА, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 50 л исследуемого воздуха.

4. Описание определения

9. Фильтр осторожно снимают с патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом и слегка нагревают, помешивая раствор стеклянной палочкой. Затем раствор выливают на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Стакан и фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды. Фильтраты сливают в мерный цилиндр и объем раствора доводят водой до 15 мл. Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 10 мл исследуемого раствора, прибавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 640 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фосфорного ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию фосфорного ангидрида в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество фосфорного ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг:

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V1 - общий объем пробы, мл;

V20 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.