МУК 1633-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМОВОГО АНГИДРИДА И СОЛЕЙ ХРОМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

МУК 1633-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1633-77

1. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии хромовой кислоты и ее солей с дифенилкарбазидом с образованием продукта, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.

2. Предел обнаружения 0,4 мкг хрома в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,002 мг/м3 (расчетная).

4. Определению мешают железо, ванадий, молибден в количестве более 1 мг.

5. Предельно допустимая концентрация хромового ангидрида в воздухе 0,01 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-65.

Стандартный раствор хрома № 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г перекристаллизованного бихромата калия в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 1 мкг/мл хрома готовят перед употреблением разбавлением стандартного раствора № 1 в 100 раз.

Соляная кислота, плотность 1,4, х.ч., ГОСТ 3118-67.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Смесь 1 мл соляной кислоты и 100 мл этилового спирта.

Дифенилкарбазид, ч.д.а., ГОСТ 5859-70, 0,5 г дифенилкарбазида растворяют во всем объеме смеси соляной кислоты с этанолом.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические вместимостью 50 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Спектрофотометр.

Рис.1. Аллонж открытый (патрон для фильтра):

а - корпус; б - гайка; 1 - накатка

Рис.2. Крышка закрытого аллонжа

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК хромового ангидрида и солей хромовой кислоты необходимо отобрать 300 л воздуха.

4. Описание определения

9. Фильтр осторожно переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этанола и обрабатывают 2 раза горячей дистиллированной водой по 5 мл. После каждой обработки фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе, перемешивают. К 5 мл пробы добавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида, перемешивают. Через 15 мин интенсивность окраски измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно с пробами путем обработки контрольного фильтра. Содержание хрома в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 1. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.

Таблица 1

Шкала стандартов

Шкала стандартов может быть использована для визуального определения.

Концентрацию хромового ангидрида в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

1,94 - коэффициент пересчета с хрома на хромовый ангидрид;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.