МУК 1637-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА В ВОЗДУХЕ


МУК 1637-77



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1637-77


1. Общая часть


1. Определение основано на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м3 (расчетная).

4. Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.

5. Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе 20 мг/м3.


2. Реактивы и аппаратура


6. Применяемые реактивы и растворы.

Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-60.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония в 100 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Раствор устойчив в течение 2 мес.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл аммиака, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н. раствором серной кислоты в день анализа.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.

Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Приборы поглотительные с пористой пластинкой (см. рис.1).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.

Фотоколориметр или спектрофотометр.



Рис.1. Поглотительный прибор с пористой пластинкой


3. Отбор пробы воздуха


8 Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты в каждом. Для определения в воздухе концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.


4. Описание определения


9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл 0,0,1 н. раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10-20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробам. Содержание аммиака в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммиака.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.


Таблица 1


Шкала стандартов


№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Серная кислота, 0,01 н. раствор, мл

Содержание, аммиака, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1,0

3

0,2

4,8

2,0

4

0,4

4,6

4,0

5

0,6

4,4

6,0

6

0,8

4,2

8,0

7

1,0

4,0

10,0


Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию аммиака в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество аммиака, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V1 - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - общий объем пробы, мл;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.


ПРИЛОЖЕНИЕ 1


РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ


В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.



ПРИЛОЖЕНИЕ 2


КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ


t, °C

Давление P, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1,078

8

1,002

1,015

1,029

1,043

1,560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1,015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0,942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,917

0,930

0,942

0,955

0,967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961


ΔP

1

2

3

4

5

6

7

8

9

ΔK

1

3

4

5

7

8

9

10

12


Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.


Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:


п/п

t, °С

P, мм рт. ст.

Pтабл + ΔP

Kтабл + ΔKt

ΔKp

K

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5

22

781

780+1

1,019+0

0,001

1,020


В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.