МУК 1644б-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОЗДУХЕ

МУК 1644б-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1644б-77

1. Общая часть

1. Определение основано на переведении йода в соответствующий циангалогенид и получении полиметинового красителя.

2. Предел обнаружения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/м3 (расчетная).

4. Аммиак, галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, хлористый водород, хлор, бром, окислы азота (до 0,5 мг/м3), озон (до 0,6 мг/м3) не мешают определению. Определению мешают циангалогениды.

5. Предельно допустимая концентрация йода в воздухе 1 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор № 1: точную навеску сублимированного йода (25-30 мг) растворяют в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 25 мл. Последующим разведением спиртом готовят стандартные растворы № 2 и 3, содержащие 40 и 5 мкг/мл йода, сохраняющиеся 8 и 4 ч соответственно.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Безаммиачная вода - дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.

Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.

Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый, МРТУ 6-09-3799-76, ч.д.а.

Раствор цианида цинка: готовят путем смешивания 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианистого натрия (или 280 мг цианида калия) с таким же объемом раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией в пересчете на NaCN, равной 22 мг/мл, тщательно взбалтывают и разведением водой готовят раствор, содержащий 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка, перегоняют и отбирают фракцию при температуре 114-116°. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.

Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

Составной реагент - смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева, малые (см. рис. 1).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Рис. 1. Поглотительный прибор Зайцева

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3-0,5 л/мин через два поглотительных прибора Зайцева, заполненных по 1,5 мл смеси, состоящей из 1 мл раствора цианида цинка с содержанием 1,5-2 мг/мл цианида натрия и 0,5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха.

4. Описание определения

9. Содержимое поглотителей объединяют. Для анализа отбирают 1,5 мл раствора, приливают 2 мл составного реагента и нагревают смесь 1 мин при 100°. По охлаждении жидкость разбавляют водой до 4 мл и через 15 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480-495 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами.

Содержание йода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Содержание йода в мг/м3 воздуха X рассчитывают по формуле:

,

где G - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.