МУК 1648-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ

МУК 1648-77

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1648-77

1. Общая часть

1. Определение основано на образовании соединения при взаимодействии ацетона с салициловым альдегидом в щелочной среде, окрашивающего раствор в желтый цвет.

2. Предел обнаружения 1 мкг ацетона в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/м3 (расчетная).

4. Определению не мешают спирты и альдегиды до концентрации 7 мг/л.

5. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе 200 мг/м3.

2. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.

Стандартный раствор № 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15-20 мл дистиллированной воды. Колбу взвешивают, вносят в нее 2-3 капли свежеперегнанного ацетона и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску ацетона и вычисляют содержание ацетона в 1 мл.

Стандартный раствор № 2 свежеприготовленный, содержащий 10 мкг/мл, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61. 2,18 мл свежеперегнанного альдегида (температура кипения 193 °С) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10-20 мл этанола и доводят до метки этанолом.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 50%-ный раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 (см. рис. 1).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Водяная баня.

Термометр химический, ГОСТ 215-41, на 100 °С.

Фотоэлектроколориметр.

Рис. 1. Поглотительный прибор с пористой пластинкой

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл дистиллированной воды. Отбор проб воздуха необходимо проводить при охлаждении поглотительных приборов. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

4. Описание определения

9. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и наливают 1 мл 50%-ного раствора едкого кали и 0,5 мл салицилового альдегида. Содержимое пробирок встряхивают и помещают на 25 мин в водяную баню, нагретую до 70°. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 445-450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание ацетона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию ацетона в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество ацетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где Vt - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = Kтабл + ΔKt + ΔKp,

где ΔKt - поправка на температуру;

ΔKp - поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Pтабл)

P = Pтабл + ΔP.

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔP определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Kтабл, соответствующий Pтабл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔP определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔKp).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и Kтабл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.