МУК 2013-79

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ


МУК 2013-79



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 6 июня 1979 г. № 2013-79



1. Общая часть


1. Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном и фотометрировании окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.

2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают цинк, медь.

4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м3.


2. Реактивы и аппаратура


5. Применяемые реактивы и растворы.

Свинец азотнокислый х.ч., ГОСТ 4236-67.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением навески азотнокислого свинца 0,1598 г в 100 мл воды.

Стандартные растворы № 2, содержащий 100 мкг/мл свинца, и № 3 - 10 мкг/мл свинца готовят соответствующим разведением растворов № 1 и № 2 в 3% растворе ацетата аммония.

Аммоний уксуснокислый (ацетат aммония) х.ч., ГОСТ 3117-68 3% раствор.

Натрий борнокислый (бура) х.ч. ГОСТ 4199-66, 0,05 м раствор готовят растворением 9,51 г буры в 500 мл воды.

Тиомочевина х.ч., ГОСТ 6344-52, 10% раствор.

Сульфарсазен, МРТУ 6-09-2827-66, ч.д.а. 0,025% в 0,05 м растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) х.ч., ГОСТ 4207-65, 1% раствор.

Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-66, раствор 1:2.

Азотная кислота х.ч. ГОСТ 4461-67, раствор 1:2.

Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-ВП-20.

Патроны (фильтродержатели).

Чашки фарфоровые № 1.

Баня песчаная.

Муфельная печь.

Пробирки колориметрические.

Пробирки центрифужные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.

Спектрофотометр или др. приборы.

Аспирационное устройство.


3. Отбор пробы воздуха


7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для анализа следует отобрать 500 л воздуха.


4. Описание определения


8. Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл смеси кислот. Нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь и озоляют при температуре 450-500°.


После остывания золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирая осадок палочкой. Раствор центрифугируют. Помещают 2,5 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Затем вносят реактивы в следующей последовательности (каждый раз растворы перемешивая): 10% раствор тиомочевины по 0,2 мл (для связывания ионов меди), 1%-ный раствор желтой кровяной соли по 0,1 мл (для связывания ионов цинка), 0,05 м раствор буры по 2 мл (в качестве буферного раствора), 0,025%-ный раствор сульфарсазена по 0,5 мл.

Фотометрируют через 30 минут желто-оранжевое окрашивание при длине волны 540 нм (СФ № 6) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут средний контрольный опыт, полученный путем аналогичной обработки 2-х - 3-х чистых фильтров.

Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.


Таблица 1


Шкала стандартов


Номер стандарта

Содержание свинца, мкг

Стандартный р-р свинца № 3, мл

3%-ный ацетат аммония, мл

1

0

0

2,5

2

1

0,1

2,4

3

2

0,2

2,3

4

4

0,4

2,1

5

6

0,6

1,9

6

8

0,8

1,7

7

10

1,0

1,5


Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (стандарт 1) и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня (5-6 часов).

Концентрацию свинца в мг/м3 воздуха (X) рассчитывают по формуле:

,

где: G - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


ПРИЛОЖЕНИЕ 1


Приведение объема воздуха к стандартным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люсака по следующей формуле:

,

где: Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л

P - барометрическое давление, мм рт. ст.

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.



ПРИЛОЖЕНИЕ 2


Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:

температура +20 °C и атмосферное давление 760 мм рт. ст.


t воздуха, °C

Атмосферное давление, мм рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

-30

1,1582

1,1614

1,1646

1,1677

1,1709

1,1741

1,1772

-28

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

1,1613

1,1644

1,1675

-26

1,1393

1,1425

1,1456

1,1487

1,1519

1,1550

1,1581

-24

1,1302

1,1334

1,1364

1,1391

1,1427

1,1454

1,1488

-22

1,1212

1,1243

1,1274

1,1304

1,1336

1,1366

1,1396

-20

1,1123

1,1155

1,1185

1,1215

1,1246

1,1276

1,1306

-18

1,1036

1,1067

1,1097

1,1127

1,1158

1,1188

1,1218

-16

1,0953

1,0981

1,1011

1,1041

1,1071

1,1101

1,1131

-14

1,0866

1,0897

1,0926

1,0955

1,0986

1,1015

1,1045

-12

1,0782

1,0813

1,0842

1,0871

1,0901

1,0931

1,0959

-10

1,0701

1,0731

1,0760

1,0789

1,0819

1,0848

1,0877

-8

1,0620

1,0650

1,0679

1,0708

1,0737

1,0766

1,0795

-6

1,0540

1,0570

1,0599

1,0627

1,0657

1,0685

1,0714

-4

1,0462

1,0491

1,0519

1,0548

1,0577

1,0605

1,0634

-2

1,0385

1,0414

1,0442

1,0470

1,0499

1,0528

1,0556

0

1,0309

1,0338

1,0366

1,0394

1,0423

1,0451

1,0477

+2

1,0234

1,0263

1,0291

1,0318

1,0347

1,0375

1,0402

+4

1,0160

1,0189

1,0216

1,0244

1,0272

1,0299

1,0327

+6

1,0087

1,0115

1,0143

1,0170

1,0198

1,0226

1,0253

+8

1,0015

1,0043

1,0070

1,0097

1,0126

1,0153

1,0179

+10

0,9944

0,9972

0,9999

1,0026

1,0054

1,0081

1,0108

+12

0,9875

0,9903

0,9929

0,9956

1,9984

1,0011

1,0037

+14

0,9806

0,9833

0,9860

0,9886

0,9914

0,9940

0,9967

+16

0,9737

0,9765

0,9791

0,9818

0,9845

0,9871

0,9898

+18

0,9671

0,9698

0,9725

0,9751

0,9778

0,9804

0,9830

+20

0,9605

0,9632

0,9658

0,9684

0,9711

0,9737

0,9763

+22

0,9539

0,9566

0,9592

0,9618

0,9645

0,9671

0,9696

+24

0,9475

0,9502

0,9527

0,9553

0,9579

0,9605

0,9631

+26

0,9412

0,9438

0,9464

0,9489

0,9516

0,9541

0,9566

+28

0,9349

0,9376

0,9401

0,9426

0,9453

0,9478

0,9503

+30

0,9288

0,9314

0,9339

0,9364

0,9391

0,9415

0,9440

+32

0,9227

0,9252

0,9277

0,9302

0,9328

0,9353

0,9378

+34

0,9167

0,9193

0,9218

0,9242

0,9268

0,9293

0,9318

+36

0,9107

0,9133

0,9158

0,9182

0,9208

0,9233

0,9257

+38

0,9049

0,9074

0,9099

0,9123

0,9149

0,9173

0,9198

+40

0,8991

0,9017

0,9041

0,9065

0,9090

0,9115

0,9139




t воздуха, °C

Атмосферное давление, мм рт. ст.

744

746

748

750

752

754

756

-30

1,1803

1,1836

1,1867

1,1899

1,1932

1,1963

1,1994

-28

1,1707

1,1739

1,1770

1,1801

1,1834

1,1865

1,1896

-26

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

1,1737

1,1768

1,1799

-24

1,1519

1,1550

1,1581

1,1612

1,1644

1,1674

1,1705

-22

1,1427

1,1458

1,1488

1,1519

1,1550

1,1581

1,1611

-20

1,1337

1,1368

1,1398

1,1428

1,1459

1,1489

1,1519

-18

1,1247

1,1278

1,1308

1,1338

1,1369

1,1399

1,1429

-16

1,1160

1,1191

1,1221

1,1250

1,1282

1,1311

1,1341

-14

1,1074

1,1105

1,1134

1,1164

1,1194

1,1224

1,1253

-12

1,0989

1,1019

1,1049

1,1078

1,1108

1,1137

1,1166

-10

1,0906

1,0936

1,0965

1,0994

1,1024

1,1053

1,1082

-8

1,0824

1,0853

1,0882

1,0911

1,0941

1,0969

1,0998

-6

1,0742

1,0772

1,0801

1,0829

1,0858

1,0887

1,0916

-4

1,0662

1,0691

1,0719

1,0748

1,0777

1,0806

1,0834

-2

1,0584

1,0613

1,0641

1,0669

1,0698

1,0726

1,0755

0

1,0506

1,0535

1,0563

1,0591

1,0621

1,0648

1,0676

+2

1,0430

1,0459

1,0487

1,0514

1,0543

1,0571

1,0598

+4

1,0355

1,0383

1,0411

1,0438

1,0467

1,0494

1,0522

+6

1,0280

1,0309

1,0336

1,0363

1,0392

1,0419

1,0446

+8

1,0207

1,0235

1,0262

1,0289

1,0317

1,0345

1,0372

+10

1,0134

1,0162

1,0189

1,0216

1,0244

1,0272

1,0298

+12

1,0064

1,0092

1,0118

1,0145

1,0173

1,0199

1,0226

+14

0,9993

1,0021

1,0048

1,0074

1,0102

1,0128

1,0155

+16

0,9924

0,9951

0,9978

1,0004

1,0032

1,0058

1,0084

+18

0,9856

0,9884

0,9909

0,9936

0,9963

0,9989

1,0010

+20

0,9789

0,9816

0,9842

0,9868

0,9895

0,9921

0,9947

+22

0,9723

0,9749

0,9775

0,9800

0,9827

0,9853

0,9879

+24

0,9657

0,9683

0,9709

0,9735

0,9762

0,9787

0,9813

+26

0,9592

0,9618

0,9644

0,9669

0,9696

0,9721

0,9747

+28

0,9528

0,9555

0,9580

0,9605

0,9632

0,9657

0,9682

+30

0,9466

0,9492

0,9517

0,9542

0,9568

0,9594

0,9618

+32

0,9403

0,9429

0,9454

0,9479

0,9505

0,9530

0,9555

+34

0,9342

0,9368

0,9393

0,9418

0,9444

0,9468

0,9493

+36

0,9282

0,9308

0,9332

0,9357

0,9382

0,9407

0,9432

+38

0,9222

0,9248

0,9272

0,9297

0,9322

0,9347

0,9371

+40

0,9163

0,9189

0,9213

0,9237

0,9263

0,9287

0,9311


t воздуха, °C

Атмосферное давление, мм рт. ст.

758

760

762

764

766

768

770

-30

1,2026

1,2058

1,2089

1,2122

1,2153

1,2185

1,2217

-28

1,1928

1,1959

1,1990

1,2022

1,2053

1,2084

1,2117

-26

1,1831

1,1862

1,1893

1,1925

1,1956

1,1986

1,2018

-24

1,1736

1,1767

1,1797

1,1829

1,1859

1,1891

1,1922

-22

1,1643

1,1673

1,1703

1,1735

1,1765

1,1795

1,1827

-20

1,1551

1,1581

1,1611

1,1643

1,1673

1,1703

1,1734

-18

1,1460

1,1490

1,1519

1,1551

1,1581

1,1611

1,1642

-16

1,1372

1,1401

1,1431

1,1462

1,1491

1,1521

1,1552

-14

1,1284

1,1313

1,1343

1,1373

1,1402

1,1432

1,1463

-12

1,1197

1,1226

1,1255

1,1285

1,1315

1,1344

1,1374

-10

1,1112

1,1141

1,1169

1,1200

1,1229

1,1258

1,1288

-8

1,1028

1,1057

1,1086

1,1115

1,1144

1,1173

1,1203

-6

1,0945

1,0974

1,1003

1,1032

1,1061

1,1089

1,1118

-4

1,0864

1,0892

1,0921

1,0949

1,0978

1,1006

1,1036

-2

1,0784

1,0812

1,0841

1,0869

1,0897

1,0925

1,0955

0

1,0705

1,0733

1,0761

1,0789

1,0817

1,0846

1,0875

+2

1,0627

1,0655

1,0683

1,0712

1,0739

1,0767

1,0795

+4

1,0551

1,0578

1,0605

1,0634

1,0662

1,0689

1,0717

+6

1,0475

1,0502

1,0529

1,0557

1,0585

1,0612

1,0641

+8

1,0399

1,0427

1,0454

1,0482

1,0509

1,0536

1,0565

+10

1,0326

1,0353

1,0379

1,0407

1,0435

1,0462

1,0489

+12

1,0254

1,0281

1,0307

1,0335

1,0362

1,0388

1,0416

+14

1,0183

1,0209

1,0235

1,0263

1,0289

1,0316

1,0344

+16

1,0112

1,0138

1,0164

1,0192

1,0218

1,0244

1,0272

+18

1,0043

1,0069

1,0095

1,0122

1,0148

1,0175

1,0202

+20

0,9974

1,0000

1,0026

1,0053

1,0079

1,0105

1,0132

+22

0,9906

0,9932

0,9957

0,9985

1,0011

1,0036

1,0063

+24

0,9839

0,9865

0,9891

0,9917

0,9943

0,9968

0,9995

+26

0,9773

0,9799

0,9824

0,9851

0,9876

0,9902

0,9928

+28

0,9708

0,9734

0,9759

0,9785

0,9811

0,9836

0,9863

+30

0,9645

0,9670

0,9695

0,9723

0,9746

0,9772

0,9797

+32

0,9581

0,9606

0,9631

0,9657

0,9682

0,9707

0,9733

+34

0,9519

0,9544

0,9569

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

+36

0,9457

0,9482

0,9507

0,9532

0,9557

0,9582

0,9607

+38

0,9397

0,9421

0,9445

0,9471

0,9495

0,9520

0,9545

+40

0,9337

0,9361

0,9385

0,9411

0,9435

0,9459

0,9485