МУК 2894-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КАНИФОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 2894-83

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2894-83

Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70-80 °С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.

1. Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,5-50,0 мг/м3.

Определению мешают диановые углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимая концентрация канифоли - 7 мг/м3.

2. Реактивы, растворы и материалы

Канифоль, ГОСТ 19113-73.

Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.

п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2-3 дней.

Фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.

Концентрацию канифоли в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

,

где: G - количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V20 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

;

где: Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л.

P - барометрическое давление, кПа (101,3 кПа =760 мм рт. ст.)

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:

температура +20 °C и атмосферное давление 101,33 кПа