МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КАНИФОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 2894-83
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2894-83
C20H30O2 |
М = 302 |
Канифоль - прозрачная стекловидная масса светло-желтого или красно-коричневого цвета, состоит из смоляных кислот с примесью жирных кислот и нейтральных веществ. Температура размягчения 70-80 °С. Хорошо растворима в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет соединения канифоли с п-нитрофенилдиазонием.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,5-50,0 мг/м3.
Определению мешают диановые углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация канифоли - 7 мг/м3.
2. Реактивы, растворы и материалы
Канифоль, ГОСТ 19113-73.
Стандартный раствор канифоли с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг ее в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, разбавленная (1:1).
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.
п-Нитроанилин, ТУ МХП 1461-46.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.
Мочевина, ГОСТ 6691-77.
п-Нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроанилина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при перемешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив устойчив в течение 2-3 дней.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,15 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
Уксусная кислота, мл |
5 |
4,95 |
4,9 |
4,85 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
Содержание канифоли, мкг |
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
30 |
40 |
50 |
Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл реактива п-нитрофенилдиазония, перемешивают и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают и фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Шкала устойчива в течение суток.
Концентрацию канифоли в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
,
где: G - количество канифоли, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
;
где: Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л.
P - барометрическое давление, кПа (101,3 кПа =760 мм рт. ст.)
t� - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:
температура +20 °C и атмосферное давление 101,33 кПа
°C |
Давление P, кПа |
||||||||||
97,33 |
97,86 |
98,40 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1089 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
1,0316 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
1,0175 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9644 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
0,9520 |