МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2895-83
Физические свойства компонентов
Кислоты |
Формула |
М |
Уд. вес |
Температура, °С |
|
плавлен. |
кип. |
||||
Уксусная |
СН |
60,05 |
1,049 |
16,6 |
118,1 |
Пропионовая |
CH |
74,08 |
0,993 |
-22,0 |
141,4 |
Масляная |
СН |
88,11 |
0,958 |
-5,5 |
164,0 |
Изомасляная |
(СН |
88,11 |
0,950 |
-47,0 |
154,7 |
Валериановая |
СН |
102,13 |
0,939 |
-35,0 |
186,4 |
Изовалериановая |
(CH |
102,13 |
0,931 |
-30,0 |
176,7 |
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Предел измерения уксусной и пропионовой кислот - 0,001 мкг, других кислот - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в
воздухе уксусной и пропионовой кислот - 0,4
мг/м, других кислот - 4,0
мг/м
(при отборе 1,5 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций уксусной и пропионовой
кислот - 0,4-4,0 мг/м, других кислот -
4,0-20,0 мг/м
.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Определению не мешают меркаптаны, фенолы.
Предельно допустимые
концентрации: уксусной и валериановой
кислот - 5 мг/м, масляной кислоты - 10
мг/м
, пропионовой кислоты - 20
мг/м
, изомасляной и
изовалериановой - не установлена.
2. Реактивы, растворы и материалы
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.
Кислота пропионовая, ТУТСР 1150Р-63, х.ч.
Кислота изомасляная, МРТУ-6-09-2238-65, ч.
Кислота масляная, МРТУ 6-09-2170-65, ч.д.а.
Кислота изовалериановая, ТУГКХ, РУ 1820-62, ч.
Кислота валериановая, МРТУ 6-09-2525-65, ч.д.а.
Основные растворы кислот с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л воды.
Стандартные растворы кислот с концентрациями 0,2; 0,3; 0,5; ... 2,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой. Растворы устойчивы в течение 30 дней.
Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
Кислота ортофосфорная, ГОСТ 10678-76, ч.
Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,20-0,25 мм.
Полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рыхтера.
Микрошприц МШ-10.
Набор сит "Физприбор".
Баня водяная.
Линейка и лупа измерительные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
Условия анализа
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании. Затем берут навеску полиэтиленгликоля 4000 в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и, аналогично вышеописанному, растворитель удаляют. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 160 °С в течение 6-8 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
В хроматограф вводят 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов каждого из веществ. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
Длина колонки |
1 м |
Диаметр колонки |
3 мм |
Твердый носитель |
хроматон, модифицированный 2% фосфорной кислотой |
Жидкая фаза |
полиэтиленгликоль 4000 |
Температура колонки |
130 °С |
Температура испарителя |
180 °С |
Скорость потока газа-носителя - азота |
30 мл/мин |
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
Скорость диаграммной ленты |
600 мм/час |
Объем вводимой пробы |
5 мкл |
Время анализа |
10 мин |
Относительное время удерживания: |
|
воды |
1,00 |
уксусной кислоты |
4,00 |
пропионовой кислоты |
5,74 |
изомасляной кислоты |
6,52 |
масляной кислоты |
7,96 |
изовалериановой кислоты |
9,92 |
валериановой кислоты |
13,07 |
Концентрацию каждого
компонента в мг/м воздуха (
)
вычисляют по формуле:
;
где: - количество
вещества, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для
анализа, мл;
- объем воздуха, л,
отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям по формуле (см.
приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций летучих жирных кислот в воздухе рабочей зоны
Вид документа:
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 16.09.1983 N 2895-83
Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР
Статус: Действующий
Тип документа: Нормативно-технический документ
Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год
Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.
Нумерация таблиц сборника сквозная.
В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель
Рисунок 2. Схема подключения реактора
Ссылается на
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда
мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Общие
технические условия (с Изменениями N
1-10)
Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547
ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74
ГОСТ 3022-80 Водород технический.
Технические условия (с Изменениями N 1,
2)
Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324
ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный
и жидкий. Технические условия (с
Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773
ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74
ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375-85) Реактивы.
Кислота уксусная. Технические условия (с
Изменениями N 1, 2, 3)
Постановление Госстандарта СССР от 24.03.1975 N 724
ГОСТ от 24.03.1975 N 61-75
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд.
Технические условия (с Изменениями N 1,
2)
Постановление Госстандарта СССР от 01.06.1977 N 1407
ГОСТ от 01.06.1977 N 6995-77
ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная
термическая. Технические условия (с
Изменениями N 1-6)
Постановление Госстандарта СССР от 06.01.1976 N 20
ГОСТ от 06.01.1976 N 10678-76
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические
условия (с Изменением N 1)
Постановление Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454
ГОСТ от 22.12.1988 N 20015-88
Методические указания по
определению вредных веществ в воздухе.
Выпуск XIX
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983
На него ссылаются
Методические указания по
определению вредных веществ в воздухе.
Выпуск XIX
Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983
Тематики
Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики
Качество воздуха (13.040)
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)
Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)
Государственное регулирование охраны природы и природопользования
Обеспечение экологической безопасности