МУК 2895-83



     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2895-83



Физические свойства компонентов


Кислоты

Формула

М

Уд. вес

Температура, °С





плавлен.

кип.

Уксусная

СНСООН

60,05

1,049

16,6

118,1

Пропионовая

CHCHCOOH

74,08

0,993

-22,0

141,4

Масляная

СН(СН)СООН

88,11

0,958

-5,5

164,0

Изомасляная

(СН)СНСООН

88,11

0,950

-47,0

154,7

Валериановая

СН(СН)СООН

102,13

0,939

-35,0

186,4

Изовалериановая

(CH)СНСНСООН

102,13

0,931

-30,0

176,7

    

    


1. Характеристика метода


Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.


Отбор проб проводится с концентрированием в воду.


Предел измерения уксусной и пропионовой кислот - 0,001 мкг, других кислот - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.


Предел измерения в воздухе уксусной и пропионовой кислот - 0,4 мг/м, других кислот - 4,0 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).


Диапазон измеряемых концентраций уксусной и пропионовой кислот - 0,4-4,0 мг/м, других кислот - 4,0-20,0 мг/м.


Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.


Определению не мешают меркаптаны, фенолы.


Предельно допустимые концентрации: уксусной и валериановой кислот - 5 мг/м, масляной кислоты - 10 мг/м, пропионовой кислоты - 20 мг/м, изомасляной и изовалериановой - не установлена.




2. Реактивы, растворы и материалы


Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч.


Кислота пропионовая, ТУТСР 1150Р-63, х.ч.


Кислота изомасляная, МРТУ-6-09-2238-65, ч.


Кислота масляная, МРТУ 6-09-2170-65, ч.д.а.


Кислота изовалериановая, ТУГКХ, РУ 1820-62, ч.


Кислота валериановая, МРТУ 6-09-2525-65, ч.д.а.


Основные растворы кислот с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л воды.


Стандартные растворы кислот с концентрациями 0,2; 0,3; 0,5; ... 2,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой. Растворы устойчивы в течение 30 дней.


Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.


Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.


Кислота ортофосфорная, ГОСТ 10678-76, ч.


Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,20-0,25 мм.


Полиэтиленгликоль 4000, для хроматографии.


Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.




3. Приборы и посуда


Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.


Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.


Аспирационное устройство.


Поглотительные приборы Рыхтера.


Микрошприц МШ-10.


Набор сит "Физприбор".


Баня водяная.


Линейка и лупа измерительные.


Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.


Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.




4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха


Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл воды. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха.


Условия анализа

    

Приготовление насадки для хроматографической колонки


Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании. Затем берут навеску полиэтиленгликоля 4000 в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и, аналогично вышеописанному, растворитель удаляют. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 160 °С в течение 6-8 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.


В хроматограф вводят 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов каждого из веществ. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.


Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

хроматон, модифицированный 2% фосфорной кислотой

Жидкая фаза

полиэтиленгликоль 4000

Температура колонки

130 °С

Температура испарителя

180 °С

Скорость потока газа-носителя - азота

30 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

600 мм/час

Объем вводимой пробы

5 мкл

Время анализа

10 мин

Относительное время удерживания:


воды

1,00

уксусной кислоты

4,00

пропионовой кислоты

5,74

изомасляной кислоты

6,52

масляной кислоты

7,96

изовалериановой кислоты

9,92

валериановой кислоты

13,07


Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:


;


где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;


- общий объем пробы, мл;


- объем пробы, взятый для анализа, мл;


- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).




Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983




Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций летучих жирных кислот в воздухе рабочей зоны


Вид документа:

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 16.09.1983 N 2895-83


Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР


Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ


Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год




Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.


Нумерация таблиц сборника сквозная.


В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:    

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям    

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям 

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень  учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель

Рисунок 2. Схема подключения реактора




Ссылается на

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74


ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80


ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74


ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375-85) Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 24.03.1975 N 724

ГОСТ от 24.03.1975 N 61-75


ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 01.06.1977 N 1407

ГОСТ от 01.06.1977 N 6995-77


ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия (с Изменениями N 1-6)

Постановление Госстандарта СССР от 06.01.1976 N 20

ГОСТ от 06.01.1976 N 10678-76


ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454

ГОСТ от 22.12.1988 N 20015-88


Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983




На него ссылаются

Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983




Тематики

Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики


Качество воздуха (13.040)


Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)


Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)


Государственное регулирование охраны природы и природопользования


Обеспечение экологической безопасности