МУК 2902-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

МЕТИЛОВОГО, ЭТИЛОВОГО, И3ОПРОПИЛОВОГО, н-ПРОПИЛОВОГО,

н-БУТИЛОВОГО, втор-БУТИЛОВОГО И ИЗО-БУТИЛОВОГО СПИРТОВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2902-83

Физические свойства компонентов

Спирт	Формула	М	Уд. вес, г/см	Т.кип., °С	Растворимость
Метиловый	СНОН	32,04	0,792	64,7	хорошо растворим в воде и орг. растворителях
Этиловый	CHOH	46,07	0,789	78,3	-"-
изо-Пропиловый	(СН)СНОН	60,09	0,789	82,2	-"-
н-Пропиловый	СНСНСНОН	60,09	0,804	97,2	-"-
втор-Бутиловый	СНСНОНСНСН	74,12	0,808	100,0	-"-
изо-Бутиловый	(CH)CHCHOH	74,12	0,803	108,0	-"-
н-Бутиловый	CHCHCHCHOH	74,12	0,810	117,7	-"-

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Предел измерения спиртов в анализируемом объеме пробы: метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 0,01 мкг, н-бутилового - 0,02 мкг.

Предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха): метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 2,5 мг/м, н-бутилового - 5 мг/м.

Диапазон измеряемых концентраций: 2,5-25,0 мг/м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимые концентрации: метилового спирта - 5 мг/м, н-пропилового, изо-пропилового, н-бутилового и изо-бутилового - 10 мг/м, этилового - 1000 мг/м, втор-бутилового - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание "КОДЕКС".

н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

изо-Пропиловый спирт, ГОСТ 9805-76, х.ч.

н-Бутиловый спирт, ГОСТ 5208-81, х.ч.

изо-Бутиловый спирт, ГОСТ 6016-77, х.ч.

втор-Бутиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

Основные растворы спиртов. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли спирта и вновь взвешивают. По разности в весе вычисляют навеску и рассчитывают содержание спирта в 1 мл.

Стандартные растворы спиртов с концентрациями: метилового спирта - от 5 до 20 мкг/мл, других спиртов - от 10 до 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Полисорб-1 (фракция 0,25-0,50 мм).

Газообразные гелий, ос.ч.; водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из стекла длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

Микрошприц МШ-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 5 мл воды, помещенный в баню со льдом (+4 °С). Объем воздуха, необходимый для определения 1/2ПДК составляет: для метилового спирта - 10 л, для этилового спирта - 0,05 л, н-пропилового спирта - 5 л, изопропилового спирта - 5 л, н-бутилового спирта - 10 л, изо-бутилового спирта - 5 л.

Отобранные пробы можно хранить в течение 3-х суток.

Условия анализа

Приготовление хроматографической колонки

Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140-160 °С, либо кипячением в течение 2-х дней в колбе с толуолом, с последующей сушкой в шкафу при 120 °С в течение 5 часов. Приготовленным носителем наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160 °С со скоростью 10 град/час и выдерживают при конечной температуре в течение 2-х часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

2 мкл из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов каждого из спиртов. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

Длина колонки	1 м
Диаметр колонки	3 мм
Сорбент	полисорб-1
Температура колонки	100 °С
Температура испарителя	180 °С
Скорость потока газа-носителя - азота	36 мл/мин
Скорость потока водорода	33 мл/мин
Скорость потока воздуха	330 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	600 мм/час
Объем вводимой пробы	2 мкл
Время анализа	20 мин
Время удерживания спиртов, мин:
метилового	1,1
этилового	2,4
изо-пропилового	4,3
н-пропилового	6,5
втор-бутилового	12,1
изо-бутилового	14,4
н-бутилового	18,7

Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

;

где: - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, н-бутилового, втор-бутилового и изо-бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны

Вид документа:

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 06.09.1983 N 2902-83

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР

Статус: Действующий

Тип документа: Нормативно-технический документ

Опубликован: Методические указания по измерению вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год

Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск XIX" / Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983 год.

Нумерация таблиц сборника сквозная.

В состав сборника включены следующие приложения и рисунки:

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Рисунок 1. Общий вид установки реактора в испаритель

Рисунок 2. Схема подключения реактора

Ссылается на

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)