МУК 4.1.0.395-96

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г Онищенко

8 июня 1996 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.395-96

Дата введения: с момента утверждения

Методические указания разработаны НИИнефтехим.

       М. м. 166,22

П-третбутилпирокатехин - порошок или сплав белого или серого цвета, плотность - 1,028 г/см3. Тпл. - 45 - 53 °С, Ткип. - 277 °С, Твспышки - 140 °С, Твосплам. - 162 °С, Тсамовосплам. - 427 °С. Нижний предел взрываемости пыли -17,5 г/м3. Легко растворим в этаноле, ледяной уксусной кислоте, растворим в эфире, бензоле, хлороформе, в воде растворим ограниченно.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

П-третбутилпирокатехин обладает общетоксическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продукта с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты, при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в воздухе - 1,5 мкг/м3 (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают: метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид.

Измерению мешают: высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколоример

Аспирационное устройство

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл        ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 мл        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл        ГОСТ 20292-74

Баня водяная

Фильтры АФА-ХА

Реактивы, растворы, материалы

Уксусная кислота, х. ч., ледяная        ГОСТ 61-75

Серная кислота, ч. д. а., для пробы Саваля        ГОСТ 4204-77

п-Диметиламинобензальдегид, ч., свежеприготовленный 4 %-ный раствор в ледяной уксусной кислоте        ТУ 6-09-3272-77

Раствор устойчив 10 дней, хранят в темноте.

Стандартный раствор № 1 п-третбутилпирокатехина готовят растворением навески в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Вычисляют содержание п-третбутилпирокатехина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 п-третбутилпирокатехина с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы устойчивы в течение 5-ти суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК п-третбутилпирокатехина следует отобрать 33 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов


Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Уксусная кислота, мл

Содержание вещества, мкг

1

0,0

1,0

0,0

2

0,1

0,9

5,0

3

0,2

0,8

10,0

5

0,6

0,4

30,0

6

0,8

0,2

40,0

7

1,0

0,0

50,0

Во все пробирки вносят по 1,5 мл серной кислоты (2 : 1) и по 0,3 мл 4 %-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкс, заливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая. Степень десорбции с фильтра п-третбутилпирокатехина составляет 95 %. Одновременно для контроля опыта в бюкс помещают фильтр и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа. Для анализа отбирают 1 мл раствора над фильтром и переносят в колориметрические пробирки. Далее пробы обрабатывают аналогично стандартной шкале и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения. Содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-третбутилпирокатехина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям


°С

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/

730

97,86/

734

98,4/

738

98,93/

742

99,46/

746

100/

750

100,53/

754

101,06/

758

101,33/

760

101,86/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471