МУК 4.1.600-96

    

     МУК 4.1.600-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению ацетона,

метанола и изопропанола в атмосферном воздухе

Дата введения - с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Е.А.Комраковой (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазонах концентраций: ацетона - 0,07-4,00 мг/м, метанола - 0,30-10,00 мг/м, изопропанола - 0,30-10,00 мг/м.


(CH)CO

CHOH

(CH)CHOH

ацетон

метанол

изопропанол

Физико-химические свойства


Вещество

Молек. масса

Т кип.

°С

Плотность г/см

Давление насыщ. паров, мм рт.ст.

Растворимость* в воде,

в орг. р.

Ацетон

58,08

56

0,792

184,8

р-м сп., э., хл.

Метанол

32,04

64,7

0,791

95,7

р-м в различных растворителях

Изопропанол

60,09

82,2

0,786

32,4

р-м сп., э., бз.

* Примечание: р-м - растворим, сп - спирт, э - эфир, хл - хлороформ, бз - бензол

    

    

Величины ПДК для атмосферного воздуха, (мг/м)


Вещество

Максимально-разовая

Среднесуточная

Ацетон

0,35

0,35

Метанол

1,00

0,50

Изопропанол

0,60

0,60

В воздухе находятся в виде паров.

Ацетон - наркотик, поражающий все отделы центральной нервной системы.

Метанол - сильный нервный, сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

Изопропанол - наркотик, раздражает слизистые глаз и верхних дыхательных путей.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20% для ацетона и ±16% для метанола и изопропанола, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации ацетона, метанола, изопропанола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование ацетона, метанола и изопропанола из воздуха осуществляют в поглотители с дистиллированной водой. Растворенные вещества выдувают инертным газом с одновременным улавливанием их на твердый сорбент и последующей термодесорбцией.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы ацетона - 0,5 мкг, метанола и изопропанола - 2,5 мкг.

Определению не мешают другие водорастворимые соединения.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений 


Хроматограф газовый серии "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором


Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические, 2 кл., ВЛА-200

ГОСТ 24104-88*

_________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Колбы мерные вместимостью 25, 100 см

ГОСТ 1770-74Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Луна измерительная

ГОСТ 25706-83

Меры массы, 1 кл.

ГОСТ 7328-82*

_________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833.106

Пипетки вместимостью 1,5 см

ГОСТ 20292-74

Реометр для измерения скорости потока газов

    


Секундомер 3-го кл. точности

ГОСТ 5072-79

Термометр ТМ-8

ГОСТ 212-78Е

Электроаспиратор ЭА-1, погрешность ±10%

ТУ 25-11-1414-78

    

3.2. Вспомогательные устройства 


Хроматографическая колонка из стали длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм


Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Вакуумный насос ВН-461


Поглотительные приборы с пористой пластиной N 1

ТУ 25-111-1136

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные трубки с крепежной втулкой (см.рис.)


    

    

Рис.1. Схема устройства для термодесорбции примесей в испарителе хроматографа

1 - крепежная втулка, 2 - сорбционная трубка, 3 - сорбент, 4 - пробки из стекловолокна,

5 - отверстия для газа-носителя

    

3.3. Материалы 


Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Стекловата или стекловолокно


Резиновая трубка


    

3.4. Реактивы 


Ацетон, ч.

ГОСТ 2603-79

Дистиллированная вода

МРТУ 6-09688-63

Полиметилсилоксан ПМС-100

ГОСТ 13032-67

Полисорб-1

ТУ 1011-392-69

Силохром С-80, зернением 0,25-0,50 мм

ТУ 6-09-17-4874

Спирт изопропиловый, х.ч.

ТУ 6-09-402-85

Спирт метиловый, х.ч.

ГОСТ 6995-77

    

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов 

Исходный раствор ацетона, метанола и изопропанола для градуировки (=1,0 мг/см). 50 мг вещества вносят в колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Рабочий раствор ацетона для градуировки (=10 мкг/см). 1 см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы метанола и изопропанола для градуировки (=50 мкг/см). 5 см исходного раствора метанола и изопропанола вносят по отдельности в колбы вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки 

Насадкой для хроматографической колонки является полисорб-1. Перед заполнением колонки полисорб-1 выдерживают в течение 3-4 ч в ацетоне, высушивают и с помощью вакуумного насоса заполняют колонку. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см/мин при температуре 150 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Насадка для сорбционных трубок состоит из 5% ПМС-100 на силохроме С-80. Трубки, содержащие по 0,4 г сорбента, кондиционируют при 200 °С в течение 2 часов в испарителе хроматографа.

7.3. Установление градуировочной характеристики 

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетона, метанола и изопропанола. Она выражает зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм) от массы (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

    

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона,

метанола и изопропанола


Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора ацетона (=10 мкг/см), см

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

50,0

Концентрация ацетона, мкг/см

0,1

0,2

0,5

1,0

2,0

5,0

Масса ацетона в 5 см, мкг

0,5

1,0

2,5

5,0

10,0

25,0

Объем рабочего раствора метанола (=50 мкг/см), см

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

30,0

Концентрация метанола, мкг/см

0,5

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

Масса метанола в 5 см, мкг

2,5

5,0

12,5

25,0

50,0

75,0

Объем рабочего раствора изопропанола (=50 мкг/см), см

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

30,0

Концентрация изопропанола, мкг/см

0,5

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

Масса изопропанола в 5 см, мкг

2,5

5,0

12,5

25,0

50,0

75,0

По 5 см каждого градуировочного раствора помещают в поглотители с пористой пластиной и продувают азотом со скоростью 0,5 дм/мин в течение 15 мин. Извлекаемые из раствора вещества улавливают в сорбционных трубках и анализируют при следующих условиях:


температура термостата колонок

100 °С

температура испарителя

200 °С

расход газа-носителя (азота)

40 см/мин

расход водорода

40 см/мин

расход воздуха

400 cм/мин

чувствительность шкалы электрометра

50х10 А

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

время удерживания метанола

2 мин 35 сек

время удерживания ацетона

10 мин 53 сек

время удерживания изопропанола

13 мин 22 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков ацетона, метанола и изопропанола и по средним значениям из 5 измерений строят градуировочную характеристику для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 см дистиллированной воды, со скоростью 0,5 дм/мин в течение 15 мин.

8. Выполнение измерений

Поглотитель с пробой устанавливают в штатив. К выходному концу поглотителя подсоединяют встык с помощью резинового шланга сорбционную трубку. К входному концу поглотителя подводят трубку с инертным газом, который пропускают через пробу в течение 5 мин со скоростью 50 см/мин.

В испаритель хроматографа вместо газонаправляющей трубки устанавливают втулку для фиксации сорбционной трубки (см.рис.). Сорбционную трубку с адсорбированными примесями вставляют в испаритель, закрывают его и включают секундомер. Анализ проводят в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики (п.7.3). На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию ацетона, метанола, изопропанола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

,

где - масса вещества в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

- объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;

,

где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;

- атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;

- температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Определение концентраций загрязняющих

веществ в атмосферном воздухе:

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -

М.: Информационно-издательский центр

Минздрава России, 1997

МУК 4.1.600-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола и изопропанола в атмосферном воздухе

Вид документа:

МУК от 31.10.1996 N 4.1.600-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 31.10.1996

Опубликован: официальное издание, Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год

Ссылается на

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582

ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394

ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388

ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80

ГОСТ 7328-82 (СТ СЭВ 717-77) Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия (С Изменениями N 1, 2, 3) (не действует на территории РФ)

Постановление Госстандарта СССР от 29.03.1982 N 1298

ГОСТ от 29.03.1982 N 7328-82

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74

ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1980 N 6076

ГОСТ от 30.12.1980 N 17433-80

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (не действует на территории РФ)

Постановление Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472

ГОСТ от 23.06.1988 N 24104-88

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

Постановление Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395

ГОСТ от 10.11.1986 N 17.2.3.01-86

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Постановление Госстандарта СССР от 14.01.1972 N 150

ГОСТ от 14.01.1972 N 17435-72

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404

ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 01.06.1977 N 1407

ГОСТ от 01.06.1977 N 6995-77

ГОСТ 13032-77 Жидкости полиметилсилоксановые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 13.06.1977 N 1474

ГОСТ от 13.06.1977 N 13032-77

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684

ГОСТ от 08.04.1983 N 25706-83

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 24104-2001

На него ссылаются

МУК 4.1/4.3.2038-05 Санитарно-эпидемиологическая оценка игрушек

МУК от 19.12.2005 N 4.1/4.3.2038-05

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19.12.2005

О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах

Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32

Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Тематики

Охрана атмосферного воздуха и озонового слоя атмосферы

Качество воздуха (13.040)

Безопасность профессиональной деятельности. Промышленная гигиена (13.100)

Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)

Окружающая атмосфера (13.040.20)

Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование