МУК 4.1.601-96

     МУК 4.1.601-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению

ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе

Дата введения - с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ В.П.Субботиным, Л.А.Бернштейном, А.П.Парфеновым, Е.И.Пичужкиной (НИО "Экотокс", г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ацетоуксусного эфира в диапазоне концентраций 0,06-6,0 мг/м.

Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Температура кипения - 180 °С. Температура плавления - 45 °С. Плотность - 1,025 г/см. Хорошо растворяется в воде, хлороформе, пропиленкарбонате. В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическим и раздражающим действием. ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест - 1 мг/м.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации ацетоуксусного эфира выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование ацетоуксусного эфира из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (пропиленкарбонат).

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,024 мкг.

Определению не мешает присутствие ацетона и уксусной кислоты.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений 

3.2. Вспомогательные устройства 

3.3. Материалы 

3.4. Реактивы 

________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов 

Исходный раствор ацетоуксусного эфира для градуировки готовят в мерной колбе вместимостью 25 см. В колбу вносят 5-10 см пропиленкарбоната и взвешивают, добавляют 4-5 капель ацетоуксусного эфира и снова взвешивают. По разности весов определяют массу вещества, объем доводят до метки пропиленкарбонатом и рассчитывают концентрацию ацетоуксусного эфира в растворе.

Рабочий раствор ацетоуксусного эфира для градуировки (=1000 мкг/см) готовят разбавлением исходного раствора пропиленкарбоната в мерной колбе. Срок хранения - 5 дней.

Очистка пропиленкарбоната. Очистку проводят под вакуумом путем ректификации в ректификационной колонке. Основную фракцию отбирают при температуре 61 °С (1 мм рт.ст.) в пределах колебаний ±1 °С. В куб помещают пропиленкарбонат и добавляют порошок металлического лития из расчета 1 г лития на 1 дм вещества.

7.2. Подготовка хроматографической колонки 

Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см/мин при температуре 180 °С в течение 8 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ацетоуксусного эфира. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 6 растворов. В мерные колбы вместимостью 50 см вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки пропиленкарбонатом. Растворы тщательно перемешивают, в испаритель прибора вводят по 3 мм каждого градуировочного раствора.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации

ацетоуксусного эфира

Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

После полного выхода ацетоуксусного эфира температуру термостата колонки повышают до 180 °С и выдерживают 20 мин для полного удаления пропиленкарбоната из колонки. Для подготовки прибора к следующему измерению температуру термостата колонки вновь понижают до 120 °С и выдерживают колонку в этом режиме в течение 10 мин.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика ацетоуксусного эфира и по средним значениям из 5 серий устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от массы (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб 

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 3,0 см пропиленкарбоната каждый, в течение 20 минут. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы в холодильнике - 7 дней.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы содержимое каждого поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, при необходимости объем раствора доводят до 3,0 см пропиленкарбонатом и тщательно перемешивают. Растворы из поглотительных приборов анализируют раздельно. 3,0 мм каждого раствора вводят в испаритель прибора и анализируют в условиях, указанных в п.7.3.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика ацетоуксусного эфира и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. Если во втором поглотительном приборе обнаружено наличие ацетоуксусного эфира, то результаты суммируют.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

,

где - масса ацетоуксусного эфира в I и II поглотительных приборах, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

- общий объем пробы, см;

- объем пробы, взятый на анализ, см;

- объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;

,

где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;

- атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;

- температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Определение концентраций загрязняющих

веществ в атмосферном воздухе:

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -

М.: Информационно-издательский центр

Минздрава России, 1997

МУК 4.1.601-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетоуксусного эфира в атмосферном воздухе

Вид документа:

МУК от 31.10.1996 N 4.1.601-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 31.10.1996

Опубликован: официальное издание, Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год

Ссылается на

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582

ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394

ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388

ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2690

ГОСТ от 24.10.1975 N 427-75

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80

ГОСТ 7328-82 (СТ СЭВ 717-77) Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия (С Изменениями N 1, 2, 3) (не действует на территории РФ)

Постановление Госстандарта СССР от 29.03.1982 N 1298

ГОСТ от 29.03.1982 N 7328-82

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Постановление Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093

ГОСТ от 29.10.1987 N 4517-87

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

Постановление Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395

ГОСТ от 10.11.1986 N 17.2.3.01-86

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404

ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 24104-2001

На него ссылаются

О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах

Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32

Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996

Тематики

Охрана атмосферного воздуха и озонового слоя атмосферы

Качество воздуха (13.040)

Безопасность профессиональной деятельности. Промышленная гигиена (13.100)

Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)

Окружающая атмосфера (13.040.20)

Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование