МУК 4.1.609-96

    

     МУК 4.1.609-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    


Методические указания по газохроматографическому определению

дивинилбензола в атмосферном воздухе

    

    

Дата введения - с момента утверждения



РАЗРАБОТАНЫ С.Я.Барихиным (Госкомгидромет, г.Пермь).


УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.



Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания дивинилбензола технического в диапазоне концентраций 0,005-0,5 мг/м.


Дивинилбензол технический - жидкость с характерным запахом. Состав дивинилбензола технического: дивинилбензол - 50-60%, диэтилбензол - 2-7%, этилстирол - 33-48%. Температура плавления - 42 °C, плотность - 0,92 г/см. Растворяется в спирте, эфире, в воде практически не растворяется. В воздухе находится в виде паров.


Дивинилбензол обладает раздражающим действием. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.




1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.




2. Метод измерений


Измерение концентрации дивинилбензола технического по содержанию в нем этилстирола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование дивинилбензола технического из воздуха осуществляют на силикагель. Десорбцию с силикагеля проводят экстракцией диэтиловым эфиром.


Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.


Определению не мешают ароматические углеводороды с температурой кипения до 160 °C.


Длительность анализа, включая отбор пробы, 40 мин.




3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


3.1. Средства измерений 

     

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором


Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200, 2-го кл.

ГОСТ 24104-80Е*

___________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание "КОДЕКС".

    

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

    

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы, 1-го кл.

ГОСТ 7328-82*

_________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС".

    

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Пробирки П4-10, 14/23

ГОСТ 23932-79Е

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор ЭА-1

ТУ 64-1-862-77

    

3.2. Вспомогательные устройства 


Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Воронка стеклянная диаметром 30 мм

ГОСТ 25336-82

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Набор сит "Физприбор"

ТУ 26-09-262-69

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 100 мм и внутренним диаметром 10 мм


Ступка фарфоровая

ГОСТ 9147-80

Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм


Шкаф сушильный

ГОСТ 13474-70

    

3.3. Материалы 


Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата УТВ


Стеклянные заглушки


    

3.4. Реактивы 


Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Дивинилбензол технический


Эфир диэтиловый, ч.

ГОСТ 6265-52

Силикагель марки КСК зернением 0,25-0,5 мм


Reoplex 400 15%-ный на хроматоне N-AW-DMCS зернением 0,16-0,20 мм (готовая насадка для хроматографической колонки производство "Chemapol")


Хлороформ, х.ч.

ТУ 06-09-4263-76



    

4. Требования безопасности


4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.


4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.




5. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.




6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °C, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;


- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.




7. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


7.1. Приготовление растворов 


Исходный раствор дивинилбензола для градуировки (=10 мг/см). 250 мг дивинилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят до метки диэтиловым эфиром и тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.


7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки 


Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом, диэтиловым эфиром и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 180 °C в течение 20 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


Перед заполнением сорбционной трубки силикагелем его промывают 5-6 раз дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C в течение 2 ч и при температуре 200 °C - 5 ч. Высушенным силикагелем заполняют стеклянную трубку на высоту 5 см, фиксируют с двух сторон стекловатой и заглушками. Трубку хранят в закрытых склянках 1 месяц.


7.3. Установление градуировочной характеристики 


Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на стандартных растворах дивинилбензола (по м-этилстиролу). Она выражает зависимость высоты пика м-этилстирола на хроматограмме (мм) от массы дивинилбензола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем диэтиловым эфиром до метки и тщательно перемешивают.



Таблица 1

    

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении

концентрации дивинилбензола


Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (=0,1 мг/см), см

0

0,5

1,0

5,0

10,0

50,0

Содержание дивинилбензола, мкг/5 мм

0

0,005

0,01

0,05

0,1

0,5



В испаритель прибора вводят по 5 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:


температура термостата колонок

150 °C

температура испарителя

175 °C

расход газа-носителя (азот)

30 см/мин

расход водорода

30 см/мин

расход воздуха

300 см/мин

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч


Время удерживания:


диэтилового эфира

35 сек

диэтилбензола

55 сек

м-этилстирола

3 мин

м-дивинилбензола

4 мин 50 сек

п-дивинилбензола

5 мин 10 сек


На полученной хроматограмме рассчитывают высоту пика м-этилстирола и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.


7.4. Отбор проб 


Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 2 дм/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные силикагелем КС, в течение 20 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 7 дней.




8. Выполнение измерений


Сорбционную трубку с отобранной пробой укрепляют вертикально, присоединяют к ней воронку и промывают 5,0 см диэтилового эфира. Элюат собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. Диэтиловый эфир, оставшийся в слое сорбента, выдувают грушей в ту же пробирку. Элюат упаривают при комнатной температуре под тягой до объема 0,2 см. На анализ в испаритель прибора вводят 5,0 мм пробы. На хроматограмме рассчитывают высоту пика м-этилстирола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.




9. Вычисление результатов измерений


Концентрацию дивинилбензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:


,


где - масса м-этилстирола, найденная по градуировочной характеристике, мкг;


- объем упаренного экстракта, мм;


- объем анализируемой пробы, мм;


- объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;


,


где - объем пробы воздуха, дм;


- атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;


- температура воздуха в месте отбора пробы, °С.




Текст документа сверен по:

официальное издание

Определение концентраций загрязняющих

веществ в атмосферном воздухе:

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -

М.: Информационно-издательский центр

Минздрава России, 1997




МУК 4.1.609-96 Методические указания по газохроматографическому определению дивинилбензола в атмосферном воздухе


Вид документа:

МУК от 31.10.1996 N 4.1.609-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996


Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ


Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 31.10.1996


Опубликован: официальное издание, Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год



Ссылается на

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582

ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79


ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394

ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69


ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388

ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74


ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80


ГОСТ 7328-82 (СТ СЭВ 717-77) Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия (С Изменениями N 1, 2, 3) (не действует на территории РФ)

Постановление Госстандарта СССР от 29.03.1982 N 1298

ГОСТ от 29.03.1982 N 7328-82


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334

ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72


ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74


ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

Постановление Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395

ГОСТ от 10.11.1986 N 17.2.3.01-86


ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Постановление Госстандарта СССР от 14.01.1972 N 150

ГОСТ от 14.01.1972 N 17435-72


ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404

ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79


ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

Постановление Госстандарта СССР от 25.05.1990 N 1307

ГОСТ от 25.05.1990 N 23932-90


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670

ГОСТ от 15.07.1982 N 25336-82


ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174

ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80


ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001


ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 24104-2001




На него ссылаются

О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах

Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32


Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996




Тематики

Охрана атмосферного воздуха и озонового слоя атмосферы


Качество воздуха (13.040)


Безопасность профессиональной деятельности. Промышленная гигиена (13.100)


Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)


Окружающая атмосфера (13.040.20)


Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование