МУК 4.1.611-96


     МУК 4.1.611-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Методические указания по газохроматографическому определению

диметилфталата в атмосферном воздухе


    

Дата введения - с момента утверждения



РАЗРАБОТАНЫ Л.И.Гостевой, В.М.Староверовой (ВНИПИ мономеров, г.Тула).


УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.



Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диметилфталата в диапазоне концентраций 0,005- 0,100 мг/м.


CHO

Мол. масса 194,19


Диметилфталат (диметиловый эфир 1,2-бензолдикарбоновой кислоты) - бесцветная жидкость. Температура плавления от 0 до 2 °С, температура кипения - 282 °С, давление пара при 150 °С - 1,67 кПа. Растворяется в этаноле, бензоле, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе, в воде (0,5% вес. при 25 °С). В воздухе находится в виде паров или тумана.


Диметилфталат обладает кумулятивными и раздражающими свойствами, относится к 2 классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест 0,03 мг/м, ПДКс.с. - 0,007 мг/м.




1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±19%, при доверительной вероятности 0,95.




2. Метод измерений


Измерения концентрации диметилфталата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на активированный уголь. Экстракцию диметилфталата с активированного угля проводят хлороформом.


Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.


Определению не мешают: динил, метилбензоат, метилтолуилат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диэтилфталат, динонилфталат, алифатические спирты в количествах до 10 ПДК их содержания в воздухе.




3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


3.1. Средства измерений 


Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором


Аспирационное устройство для отбора проб воздуха "Эжектор" с пределом измерения 25 дм/мин, цена деления 1 дм/мин (либо другой, позволяющий отбирать пробу с заданной скоростью)


Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е*

___________________

      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание "КОДЕКС".    

   

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2

ГОСТ 1770-74

Линейка масштабная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы Г-2-210, 2 кл.

ГОСТ 7328-82Е*

____________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Микрошприц типа МШ-10М

ТУ 2.833-106

Пипетки вместимостью 0,1 и 1,0 см, 2 кл.

ГОСТ 20292-74

Секундомер 2-го кл. точности с погрешностью ±0,1

ГОСТ 5072-72

Термометр лабораторный шкальный

ГОСТ 215-73Е

    

3.2. Вспомогательные устройства 


Хроматографическая колонка из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

ГОСТ 16285-80

Бюкс СВ-23/12

ГОСТ 25336-82

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Водяная баня

ТУ 6-1-28-50-76

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 7 см и внутренним диаметром 4 мм


Чашка фарфоровая N 3

ГОСТ 9147-80

    

3.3. Материалы 


Аргон (или другой инертный газ) сжатый

ГОСТ 10157-79

Водород сжатый

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Стекловата


Стеклянные заглушки


    

3.4. Реактивы 


Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Винилметилсиликоновый эластомер СКТВ-1, ВТУ N ЛЧ 115-62 (или его аналог)

    


Диметилфталат, ч.

ГОСТ 9657-61

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Дипропиладипинат, ч.

МРТУ 6-09-1939-64

Кислота соляная, ч.д.а.

ГОСТ 3118-77

Уголь марки СКТ или БАУ фракция 0,4-1,0 мм (насадка для сорбционных трубок)

ТХ-6-16-1698-72

Хроматон N-AW зернением 0,125-0,160 мм (производства "Chemapol")


Хлороформ, х.ч.

ГОСТ 20015-74

Этанол, х.ч.

ГОСТ 18300-72



    

4. Требования безопасности


4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.


4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.




5. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.




6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении воздуха 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;


- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.




7. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


7.1. Приготовление растворов 

    

Исходный раствор диметилфталата для градуировки (=0,05 мг/см). 25 мг диметилфталата вносят в колбу вместимостью 500 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.


Стандартный раствор дипропиладипината для градуировки (=0,05 мг/см). 25 мг дипропиладипината вносят в колбу вместимостью 500 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.


1 н раствор соляной кислоты. 20 см соляной кислоты удельного веса 1,19 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и до метки доводят дистиллированной водой.


7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки 


При отсутствии готовых сорбентов для хроматографической колонки и сорбционной трубки их готовят самостоятельно. В фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г СКТВ-1 и растворяют в 50 см хлороформа. В полученный раствор вносят 10,0 г хроматона N-AW. При непрерывном помешивании содержимого чашки выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Сорбентом заполняют хроматографическую колонку.


Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, этанолом и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см/мин при повышении температуры от 80 до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


Сорбционную трубку заполняют активированным углем. Для этого 12,0 г угля помещают в емкость и кипятят 2 ч в 50 см 1 н раствора соляной кислоты, промывают уголь несколько раз дистиллированной водой и кипятят 1 ч в 250 см воды. Смесь фильтруют, еще раз промывают водой и выдерживают уголь 6 ч при 250 °С в токе инертного газа. 0,2 г активированного угля помещают в сорбционную трубку, фиксируют концы трубки стекловатой и закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.


7.3. Установление градуировочной характеристики 

    

Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах диметилфталата. Для этого готовят 6 серий растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 градуировочных растворов, готовят в бюксах вместимостью 5 см. В бюксы помещают 0,2 г активированного угля, на который наносят по 0,04-0,08-0,16-0,4-0,8 см исходного раствора диметилфталата, что соответствует его содержанию 0,002-0,004-0,008-0,02-0,04 мг соответственно, и добавляют 1,0 см хлороформа, 0,5 см стандартного раствора дипропиладипината (внутренний стандарт). В течение 15 мин проводят экстракцию. Экстракт декантируют в чистый бюкс и выпаривают в токе воздуха в вытяжном шкафу до объема 0,2 см. В испаритель прибора вводят по 0,5 мм каждого раствора и анализируют в следующих условиях:


температура термостата колонок

170 °С

температура детектора

170 °С

температура испарителя

280 °С

расход газа-носителя (аргон)

40 см/мин

расход водорода

40 см/мин

расход воздуха

350 см/мин

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч

относительное время удерживания диметилфталата

1,64


На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилфталата и внутреннего стандарта (дипропиладипината). Вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:


,


где , - массы диметилфталата и дипропиладипината, мг;


, - площади пиков диметилфталата и дипропиладипината, мм.


Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.


7.4. Отбор проб 


Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Сорбционную трубку закрепляют в эжекторе для отбора проб и аспирируют воздух со скоростью 6 дм/мин в течение 30 мин. После окончания отбора пробы концы трубки фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы не более суток.




8. Выполнение измерений


Сорбент с пробой из сорбционной трубки помещают в бюкс вместимостью 5,0 см, приливают 1,0 см хлороформа и далее обрабатывают согласно п.7.3.


На хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилфталата и дипропиладипината.




9. Вычисление результатов измерений


Концентрацию диметилфталата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:


,


где - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;


,


где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;


- атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;


- температура воздуха в месте отбора пробы, °С.




Текст документа сверен по:

официальное издание

Определение концентраций загрязняющих

веществ в атмосферном воздухе:

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -

М.: Информационно-издательский центр

Минздрава России, 1997




МУК 4.1.611-96 Методические указания по газохроматографическому определению диметилфталата в атмосферном воздухе


Вид документа:

МУК от 31.10.1996 N 4.1.611-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996


Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ


Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 31.10.1996


Опубликован: официальное издание, Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год



Ссылается на

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582

ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79


ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394

ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69


ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388

ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74


ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80


ГОСТ 7328-82 (СТ СЭВ 717-77) Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия (С Изменениями N 1, 2, 3) (не действует на территории РФ)

Постановление Госстандарта СССР от 29.03.1982 N 1298

ГОСТ от 29.03.1982 N 7328-82


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334

ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72


ГОСТ 17433-80 (СТ СЭВ 1704-79) Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 30.12.1980 N 6076

ГОСТ от 30.12.1980 N 17433-80


ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 23.11.1979 N 4496

ГОСТ от 23.11.1979 N 10157-79


ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Постановление Госстандарта СССР от 26.06.1987 N 2705

ГОСТ от 26.06.1987 N 18300-87


ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

Постановление Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395

ГОСТ от 10.11.1986 N 17.2.3.01-86


ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Постановление Госстандарта СССР от 14.01.1972 N 150

ГОСТ от 14.01.1972 N 17435-72


ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994

ГОСТ от 22.12.1977 N 3118-77


ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404

ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79


ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454

ГОСТ от 22.12.1988 N 20015-88


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670

ГОСТ от 15.07.1982 N 25336-82


ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174

ГОСТ от 28.10.1980 N 9147-80


ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001


ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 24104-2001




На него ссылаются

МУК 4.1/4.3.2038-05 Санитарно-эпидемиологическая оценка игрушек

МУК от 19.12.2005 N 4.1/4.3.2038-05

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19.12.2005


О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах

Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32


МУК 4.1/4.3.1485-03 Гигиеническая оценка одежды для детей, подростков и взрослых

МУК от 29.06.2003 N 4.1/4.3.1485-03

Приказ Главного государственного санитарного врача РФ от 29.06.2003


Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996




Тематики

Охрана атмосферного воздуха и озонового слоя атмосферы


Качество воздуха (13.040)


Безопасность профессиональной деятельности. Промышленная гигиена (13.100)


Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)


Окружающая атмосфера (13.040.20)


Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование