МУК 4.1.624-96


     МУК 4.1.624-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    


Методические указания по газохроматографическому определению

метилового и этилового спиртов в атмосферном воздухе


    

Дата введения - с момента утверждения



РАЗРАБОТАНЫ Е.Н.Коноваловой, В.Г.Костенко (НПО "Гидролизпром", ВНИИГИДРОЛИЗ, г.С.-Петербург).


УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.



Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилового и этилового спиртов в диапазоне концентраций 0,05-5,0 мг/м.


CHO

Мол. масса 32,04


Метиловый спирт (метанол) - прозрачная жидкость с характерным запахом, плотность - 0,791 г/см, температура кипения - 64,7 °С, упругость пара - 95,7 мм рт.ст. (20 °С), растворяется в воде, эфире. В воздухе находится в виде паров.


Метиловый спирт является сильным ядом. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 1,0 мг/м, ПДКс.с. - 0,5 мг/м.


CHO

Мол: масса 46,07


Этиловый спирт (этанол) - прозрачная жидкость с характерным запахом, плотность 0,789 г/см, температура кипения - 78,3 °С, упругость пара - 44 мм рт.ст. (20 °С), растворяется в воде, эфире. В воздухе находится в виде паров.


Этиловый спирт обладает наркотическим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 5,0 мг/м.




1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±15%, при доверительной вероятности - 0,95.




2. Метод измерений


Измерение концентрации метилового и этилового спиртов выполняют методом газоадсорбционной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.


Концентрирование спиртов из воздуха осуществляют в дистиллированную воду.


Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 мг/дм.


Определению не мешают: другие спирты, кислоты, карбонилсодержащие соединения, эфиры, фенолы, фурановые соединения.




3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


3.1. Средства измерений


Хроматограф ЛХМ-8МД, модель 5 или любой другой с пламенно-ионизационным детектором


Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е*

________________

      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. - Примечание "КОДЕКС".

    

Колбы мерные 4-100-2

ГОСТ 1770-74

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е*

________________

      * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание "КОДЕКС". 

    

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Пипетки 7-1-1, 7-1-10, 7-1-5

ГОСТ 20292-74Е

Секундомер 2-го кл. точности

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Цилиндр 4-50

ГОСТ 1770-74

Электроаспиратор модель 822

ТУ 64-1-862-72

    

3.2. Вспомогательные устройства


Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм


Вакуумный компрессор марки ВН-461М


Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Поглотительные приборы "Шмель" ПВ-20, разработанные ВНИИ биологического приборостроения (рис.1)


Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

   




Рис.1. Поглотительный прибор "Шмель ПВ-20"

    

    

3.3. Материалы


Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый

ГОСТ 3022-80

Стекловата


Стеклянные заглушки


    

3.4. Реактивы


Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Полисорб-1, фракция 0,1-0,3 мм

ТУ 1011362-69

Спирт изобутиловый, х.ч.

ГОСТ 6016-77

Спирт метиловый, х.ч.

ГОСТ 6995-74

Спирт этиловый, х.ч.

ТУ 6-0951710-72

Хлороформ, х.ч.

ТУ 6-09-4263-76



    

4. Требования безопасности


4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.


4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.




5. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.




6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;


- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.




7. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


7.1. Приготовление растворов


Градуировочные растворы N 1 метилового и этилового спиртов (=0,055 мг/см). В колбу вместимостью 25 см, заполненную на 1/3 объема дистиллированной водой, вносят 1,375 мг спирта, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике в склянках с притертыми пробками - 2 месяца.


Градуировочный раствор N 2 изобутилового спирта (внутренний стандарт) (=0,105 мг/см). В колбу вместимостью 25 см, заполненную на 1/3 объема дистиллированной водой, вносят 2,63 мг изобутилового спирта, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - 2 месяца.


Поглотительный раствор. Свежеперегнанная вода.


7.2. Подготовка хроматографической колонки


Хроматографическую колонку перед заполнением насадками трижды промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и высушивают в токе азота. Сухую колонку фиксируют тампоном из стекловаты с одного конца и заполняют насадкой под вакуумом, уплотняя легким постукиванием. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 20-30 см/мин при температуре 180 °С в течение 20-30 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.


7.3. Установление градуировочной характеристики


Градуировочную характеристику устанавливают с использованием градуировочных коэффициентов на градуировочных растворах. К 1,0 см градуировочного раствора N 1 добавляют 1,0 см градуировочного раствора N 2. 1,0 мм полученной смеси вводят в испаритель и анализируют в следующих условиях:


температура термостата колонок

100-120 °С

температура испарителя

150 °С

расход газа-носителя (азот)

25-30 см/мин

расход водорода

30 см/мин

расход воздуха

300 см/мин

объем пробы

1 мм

относительные времена удерживания:


метилового спирта

0,16

этилового спирта

0,27

изобутилового спирта

1,00


На хроматограмме рассчитывают площади пиков метилового и изобутилового спиртов и по средним результатам из 3 определений устанавливают градуировочный коэффициент по формуле:


,


где , - масса метилового и изобутилового спиртов в градуировочной смеси, мг/см;


, - площади пиков метилового и изобутилового спиртов, мм.


Аналогичным образом рассчитывают градуировочный коэффициент для этилового спирта.


7.4. Отбор проб


Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.


Воздух со скоростью 15-20 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 10 см дистиллированной воды, в течение 20 мин. Срок хранения проб - 5 суток в холодильнике в склянках с притертыми пробками.




8. Выполнение измерений


Пробы из двух последовательно соединенных поглотительных приборов анализируют отдельно. 1,0 см пробы из каждого пробоотборника помещают в пробирку с притертой пробкой, добавляют 1,0 см градуировочного раствора N 2. На анализ в испаритель прибора вводят 1,0 мм смеси из каждой пробирки. На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков спиртов и определяют содержание метилового и этилового спирта (мг/см) в пробе по формуле:


,


где ,   - площади пиков метилового или этилового и изобутилового спиртов, мм;


- масса изобутилового спирта в 1,0 см стандартного раствора, мг/см;


- градуировочный коэффициент для метилового или этилового спиртов.


За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений для первого и второго пробоотборника соответственно.




9. Вычисление результатов измерений


Концентрацию метанола или этанола в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:


,


где , - содержание метилового или этилового спирта в первом и втором поглотительном приборе, соответственно, мг/см;


, - объем поглотительного раствора в первом и втором поглотительном приборе, соответственно, см;


- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, м;


,


где - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;


- температура воздуха в местах отбора, °С;


- объем пробы воздуха, м.




Текст документа сверен по:

официальное издание

Определение концентраций загрязняющих

веществ в атмосферном воздухе:

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -

М.: Информационно-издательский центр

Минздрава России, 1997




МУК 4.1.624-96 Методические указания по газохроматографическому определению метилового и этилового спиртов в атмосферном воздухе


Вид документа:

МУК от 31.10.1996 N 4.1.624-96

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996


Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ


Статус: Действующий

    

Тип документа: Нормативно-технический документ

Дата начала действия: 31.10.1996


Опубликован: официальное издание, Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997 год



Ссылается на

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 17.07.1979 N 2582

ГОСТ от 17.07.1979 N 12.1.019-79


ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды (с Изменениями N 1-4)

Постановление Госстандарта СССР от 29.12.1969 N 1394

ГОСТ от 29.12.1969 N 15150-69


ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388

ГОСТ от 29.09.1988 N 12.1.005-88


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10)

Постановление Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547

ГОСТ от 18.11.1974 N 1770-74


ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80


ГОСТ 7328-82 (СТ СЭВ 717-77) Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия (С Изменениями N 1, 2, 3) (не действует на территории РФ)

Постановление Госстандарта СССР от 29.03.1982 N 1298

ГОСТ от 29.03.1982 N 7328-82


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 29.06.1972 N 1334

ГОСТ от 29.06.1972 N 6709-72


ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74


ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

Постановление Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395

ГОСТ от 10.11.1986 N 17.2.3.01-86


ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Постановление Госстандарта СССР от 14.01.1972 N 150

ГОСТ от 14.01.1972 N 17435-72


ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404

ГОСТ от 17.04.1979 N 2603-79


ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 01.06.1977 N 1407

ГОСТ от 01.06.1977 N 6995-77


ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 7328-2001


ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Постановление Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст

ГОСТ от 26.10.2001 N 24104-2001




На него ссылаются

МУК 4.1/4.3.2038-05 Санитарно-эпидемиологическая оценка игрушек

МУК от 19.12.2005 N 4.1/4.3.2038-05

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 19.12.2005


О действующих методических документах по методам контроля химических веществ в объектах окружающей среды, воздухе рабочей зоны, пищевых продуктах

Письмо Минздрава РФ от 23.01.2004 N 2510/570-04-32


Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе. Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97

Постановление Главного государственного санитарного врача РФ от 31.10.1996




Тематики

Охрана атмосферного воздуха и озонового слоя атмосферы


Качество воздуха (13.040)


Безопасность профессиональной деятельности. Промышленная гигиена (13.100)


Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)


Окружающая атмосфера (13.040.20)


Отдельные объекты природной среды. Охрана и использование