МУК 4.1.655-96

Утверждаю

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

С.В.СЕМЕНОВ

31 октября 1996 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

В ВОДЕ ЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ХОЗЯЙСТВЕННО - ПИТЬЕВОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ

МУК 4.1.646-4.1.660-96

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОДЕ

МУК 4.1.655-96

Дата введения - с момента утверждения

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие первым заместителем председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно - эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно - исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 Методики выполнения измерений, ГОСТа 17.00.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения". В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико - химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества", а для веществ, не включенных в перечень нового документа, - в действующих Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения.

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы главного эксперта Комиссии по санитарно - гигиеническому нормированию "Лабораторно - инструментальное дело и метрологическое обеспечение" Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико - химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5 - 80 мг/куб. дм.

CH3-O-CH3 мол. масса 46,0

Диметиловый эфир - бесцветный газ, температура кипения - (-4,5° C), температура плавления - (- 138,5° C), плотность - 2,091 г/куб. дм. Растворим в спиртах, эфире, воде и концентрированной серной кислоте.

Обладает наркотическим действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в воде централизованного хозяйственно - питьевого водоснабжения 5 мг/куб. дм (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 23,5%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций диметилового эфира выполняют методом газовой хроматографии с пламенно - ионизационным детектированием. Концентрирование из воды осуществляют переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 2,5 мг/куб. дм.

Определению не мешают: бензин, хлороформ, диэтиловый эфир.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

Флаконы для медпрепаратов из стекла НС-1 вместимостью 50 куб. см с навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2 мм

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасти, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005 - 88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019 - 79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера - химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150 - 69 при температуре воздуха (20 +/- 10)° C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор диметилового эфира для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 30 куб. см воды, закрывают колбу пробкой и взвешивают. К редуктору баллона с диметиловым эфиром присоединяют резиновый шланг со стеклянным капилляром на конце. Капилляр опускают до дна мерной колбы, пропускают диметиловый эфир в течение 10 минут, вынимают калилляр, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и по разнице навесок рассчитывают концентрацию диметилового эфира (мг/куб. дм).

Рабочий раствор диметилового эфира для градуировки (с = = 100 мг/куб. дм) готовят соответствующим разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все растворы используют свежеприготовленными.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа - носителя и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 куб. см /мин. при температуре 100° C в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (кв. мм) от концентрации диметилового эфира (мг/куб. дм) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

РАСТВОРЫ

ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

По 20 куб. см каждого градуировочного раствора помещают в флаконы вместимостью 50 куб. см, добавляют 6 г хлорида натрия и герметично закрывают навинчивающейся крышкой с отверстием и резиновой прокладкой. Флаконы и шприц помещают в термостат, нагретый до 60° C, через 15 минут отбирают из флакона 1,0 куб. см паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих условиях:

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним значениям из 5 серий строят градуировочную характеристику.

7.4. Отбор проб

Для анализа отбирают 200 куб. см воды по ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81. Пробу не консервируют, герметично закрывают и анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

20 куб. см исследуемой воды помещают в флакон емкостью 50 куб. см, затем проводят обработку пробы и анализ аналогично п. 7.3. На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика диметилового эфира (кв. мм).

9. Вычисление результатов измерений

По градуировочной характеристике находят концентрацию диметилового эфира в пробе (мг/куб. дм).

Методические указания разработаны Ю.Б. Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).