МУК 5923-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по газохроматографическому измерению концентраций

углеводородов С-С (раздельно) в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5923-91

Физико-химические свойства определяемых веществ

Вещества, перечисленные в таблице, в воздухе находятся в виде паров. Предельно допустимая концентрация в воздухе: углеводороды предельные С-С (в пересчете на углерод) - 300 мг/м; этилен, пропилен - 100 мг/м; дивинил, - и -бутилен - не установлено.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижние пределы измерения в анализируемом объеме пробы метана, этана, пропана, пропилена - 0,005 мкг; изобутана, н-бутана, бутиленов и дивинила - 0,008 мкг.

Нижние пределы измерения в воздухе: углеводородов C-C - 2,5 мг/м; углеводородов С - 4 мг/м.

Диапазон измеряемых концентраций углеводородов C-C от 2,5 до 800 мг/м, углеводородов С от 4 до 800 мг/м.

Определению не мешают другие алифатические и ароматические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимые концентрации измеряемых веществ приведены в таблице.

Таблица

Предельно допустимые концентрации измеряемых углеводородов

в воздухе рабочей зоны

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы типа "Жанэ", цельностеклянные, вместимостью 100-150 мл, ТУ 64-1-1279-80.

Шприцы типа "Рекорд", вместимостью 2-5 мл, ТУ 64-1-378-83.

Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шкаф сушильный до 300 °С.

Реактивы, растворы, материалы

Окись алюминия для хроматографии (фракция 0,16-0,25 мм).

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, х.ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.

Натрий едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5%-ный раствор.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-73.

Аттестованные градуировочные смеси пропана с воздухом с содержанием пропана от 0,001 до 0,1%, ТУ 6-21-24-79.

Проведение измерения

Отбор пробы воздуха

Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100 или 150 мл путем пропускания 10-кратного объема воздуха. После отбора пробы на шприц надевают резиновую трубку с заглушкой. Пробы хранятся не более 4-5 часов.

Подготовка к измерению

Для приготовления насадки хроматографической колонки окись алюминия выдерживают в течение 3-х часов в концентрированной соляной кислоте, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, после чего выдерживают 2 часа в 5%-ном растворе едкого натра и снова отмывают до нейтральной реакции. Обработанный таким образом носитель сушат до сыпучего состояния при температуре 120 °С и прокаливают при 300 °С в течение 4-х часов.

Модифицируют носитель двууглекислым натрием (8% от массы носителя), сушат при 120 °С 7 часов, затем при 200 °С в течение 15 часов.

Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуумного насоса и механической вибрации.

Кондиционируют колонку в токе азота при 200 °С в течение 3-5 часов, не подсоединяя колонку к детектору.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

Для определения градуировочного коэффициента в хроматограф вводят последовательно по 2 мл аттестованной смеси с различной концентрацией пропана, равномерно распределенной по диапазону измерений.

Градуировочный коэффициент () определяют по формуле:

,  мг/мм,

где - объем калибровочной смеси, введенный в хроматограф, см;

- концентрация пропана в калибровочной смеси с воздухом, мг/см;

- площадь пика пропана, мм;

- коэффициент чувствительности пропана для пламенно-ионизационного детектора (по таблице).

Таблица

Коэффициент чувствительности анализируемых углеводородов

для пламенно-ионизационного детектора

Отобранную пробу воздуха с помощью шприца "Рекорд" вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования

Время удерживания анализируемых углеводородов

Расчет концентраций

Концентрацию определяемых углеводородов в воздухе () вычисляют по формуле:

мг/м,

где - площадь пика -того компонента, мм;

- коэффициент чувствительности детектора к -тому компоненту (по таблице);

- объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению концентраций

вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные

и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник

/ Информационно-издательский центр

Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций углеводородов С(1)-С(4) (раздельно) в воздухе рабочей зоны

Вид документа:

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 10.09.1991 N 5923-91

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач СССР

Статус: Действующий

Тип документа: Нормативно-технический документ

Опубликован: Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник / Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994 год

Методические указания входят в состав сборника "Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)" / Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994год.

В состав сборника включены следующие приложения:    

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям    

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень институтов, предоставивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе 

Ссылается на

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 24.10.1975 N 2690

ГОСТ от 24.10.1975 N 427-75

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324

ГОСТ от 24.01.1980 N 3022-80

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Постановление Госстандарта СССР от 25.07.1974 N 1773

ГОСТ от 25.07.1974 N 9293-74

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994

ГОСТ от 22.12.1977 N 3118-77

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта СССР от 26.01.1979 N 246

ГОСТ от 26.01.1979 N 4201-79

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Постановление Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1514

ГОСТ от 17.06.1977 N 4328-77

Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 10.09.1991

На него ссылаются

Изменение N 1 ГОСТ Р 51866-2002 (ЕН 228-99) Топлива моторные. Бензин неэтилированный. Технические условия

Приказ Ростехрегулирования от 29.11.2006 N 260-ст

ГОСТ Р от 29.11.2006 N 51866-2002

ГОСТ Р 51866-2002 (ЕН 228-2004) Топлива моторные. Бензин неэтилированный. Технические условия (с Изменением N 1)

Постановление Госстандарта России от 31.01.2002 N 42-ст

ГОСТ Р от 31.01.2002 N 51866-2002

Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)

Приказ Главного государственного санитарного врача СССР от 10.09.1991

Тематики

Основные вредные производственные факторы условий труда, профессиональные заболевания и меры профилактики

Качество воздуха (13.040)

Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность (13)

Атмосфера рабочей зоны (13.040.30)

Государственное регулирование охраны природы и природопользования

Обеспечение экологической безопасности